[發(fā)明專利]一種具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN114540651B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜文博;魏治平;杜憲;劉軻;李淑波;王朝輝
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C22C1/03
• 分類號: C22C1/03;C22C23/00;C22C32/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將具有一定片層尺寸的石墨與濃硫酸混合，隨后緩慢加入高錳酸鉀，持續(xù)攪拌后冷卻至室溫，洗滌至中性并干燥后得到氧化石墨烯；將氧化石墨烯用銅箔包裹，置于通有氬氣（Ar）保護(hù)氣氛的管式爐中，在設(shè)定的時間和溫度下進(jìn)行還原，獲得具有一定含氧官能團(tuán)的石墨烯；步驟（1）所得石墨烯中含氧量為2-35 at.%；

（2）將所得石墨烯超聲分散于乙醇溶劑中，隨即加入鎂合金粉末充分混合，干燥后所得的復(fù)合粉末在擠壓模具中預(yù)熱至一定溫度后擠壓成石墨烯/鎂合金預(yù)制體；

（3）將預(yù)制體加入到鎂合金熔體中，經(jīng)過澆鑄、擠壓，最終得到石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料；

步驟（2）向石墨烯分散液中加入的鎂合金粉末與石墨烯的質(zhì)量比為(50-500):1，復(fù)合粉末在擠壓模具中預(yù)熱至350-450 ℃，以擠壓比18-28擠壓成預(yù)制體；

步驟（3）最終復(fù)合材料中石墨烯的含量為0.1-1 wt.%；最終得到具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料在界面處生成了氧化鎂（MgO）納米顆粒，且與鎂基體呈半共格關(guān)系；

最終得到具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的平均晶粒尺寸為20-60 μm；最終得到具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度為330-375 MPa，延伸率為14-20 %。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）石墨的片層尺寸為50-300 μm，高錳酸鉀與石墨的質(zhì)量比為（3-7）：1，加入高錳酸鉀后持續(xù)攪拌3-8 h。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）管式爐中氬氣（Ar）的流速為200-500 ml/min，設(shè)定溫度為300-900 ℃，時間為30-90 min。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于， 步驟（3）將鑄件預(yù)熱至300-500 ℃，以擠壓比為12-28進(jìn)行擠壓。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鎂合金粉末選自純鎂、鎂合金中的一種，所述的純鎂中鎂元素含量大于99.0 wt.%，所述的鎂合金為Mg-Al、Mg-Zn或Mg-RE系鎂合金。

6.按照權(quán)利要求1至5所述的任一方法制備得到的具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。