[發明專利]一種同時檢測三苯乙酸維蘭特羅多種基因雜質的方法

在審

• 申請號: 202210087305.5
• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN114441677A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 夏晶;王琦琦;袁夢瑩
• 申請（專利權）人: 上海方予健康醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/68
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 李琰

1.一種檢測三苯乙酸維蘭特羅中含有溴基己基的基因毒性雜質的方法，所述基因毒性雜質選自結構式I的VL02imp4、結構式II的VL02imp6和結構式III的VL02imp8中的一種或多種，

所述方法基于氣相色譜-火焰離子化檢測器，包括色譜條件的建立：

色譜柱：以5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管色譜柱；

程序升溫：初始溫度為35～45℃，以13～18℃/min升溫至315～325℃，維持10～20min；

載氣：氮氣；

載氣流速：0.8～1.2ml/min；

控制模式：恒流模式；

分流比：8:1～12:1；

檢測器：火焰離子化檢測器；

檢測溫度：315～325℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述基因毒性雜質選自結構式I、結構式II和結構式III的化合物的全部。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱為島津GL Sciences WondaCAP 5，規格0.25mm×30m，0.25μm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述程序升溫模式為：初始溫度40℃，以15℃/min升溫至320℃，維持15min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述載氣流速為1.0ml/min；

優選地，所述分流比為10:1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜條件還包括：

進樣溫度：250℃；

進樣量：1μl；

檢測器氮氣流速：25ml/min，氫氣流速：40ml/min，空氣流速：400ml/min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括：

(1)對照品溶液的制備，具體操作為：

稱取VL02imp6對照品15mg于50ml的量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取2ml于20ml的量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；

(2)供試品溶液的制備，具體操作為：

稱取待測樣品300mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括測定，具體操作為：

精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。