[發(fā)明專利]一種磺內(nèi)酰胺衍生物的電化學(xué)合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210083402.7 | 申請日： | 2022-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN114525527B | 公開（公告）日： | 2023-06-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 俞應(yīng)亮;馮登霖;張武 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽師范大學(xué) |
| 主分類號： | C25B3/05 | 分類號： | C25B3/05;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/11;C25B3/20 |
| 代理公司： | 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283 | 代理人： | 董杰 |
| 地址： | 241002 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 內(nèi)酰胺 衍生物 電化學(xué) 合成 方法 | ||
本發(fā)明涉及有機合成，具體涉及一種磺內(nèi)酰胺衍生物的電化學(xué)合成方法。所述方法包括：將式(1)所示的2?異烯丙基苯磺酰胺衍生物和碘化物于混合溶劑中通電反應(yīng)，然后進行分離純化，得到如式(2)所示的磺內(nèi)酰胺類衍生物；其中，Rsupgt;1/supgt;為苯基、取代苯基、芐基或烷基。該方法以廉價的碘化物與2?異烯丙基苯磺酰胺衍生物在混合溶劑中，在電化學(xué)的條件下反應(yīng)即可得到磺內(nèi)酰胺類衍生物，該反應(yīng)無需氧化劑和還原劑，也不需要加入金屬催化劑和高溫，合成步驟簡單、副反應(yīng)少、目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率高，推廣價值高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有機合成，具體涉及一種磺內(nèi)酰胺衍生物的電化學(xué)合成方法。
背景技術(shù)
磺內(nèi)酰胺類化合物廣泛存在于天然產(chǎn)品中，因其具有良好的生物與生理活性，而被廣泛的應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥行業(yè)等方面。醫(yī)藥上，是用于治療代謝紊亂，抗高血壓和非甾體抗炎的藥物重要骨架。因其在生產(chǎn)、醫(yī)藥領(lǐng)域重要的應(yīng)用價值，對其合成方法的研究尤為重要。
目前報道過的合成磺內(nèi)酰胺類化合物的方法主要有以下幾種：
(一)2017年，Manabe課題組報道了以鈀催化2-氨基碘代芳烴的磺內(nèi)酰胺合成磺內(nèi)酰胺的實驗方案。(二)2018年，Gilbertson課題組發(fā)展了雙(三氟甲烷)磺酰亞胺催化末端炔烴分子內(nèi)加氫酰胺化合成磺內(nèi)酰胺的反應(yīng)。(三)2019年，Liu課題組發(fā)展了鐵催化分子內(nèi)C(sp3)-H酰胺化反應(yīng)合成磺內(nèi)酰胺。
綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)合成磺內(nèi)酰胺衍生物化合物的方法很多，但是這些方法有些需要使用到金屬催化以及加入特定的配體；會使用化學(xué)當(dāng)量的氧化劑或還原劑作為犧牲試劑；有些使用貴金屬鈀等為催化劑，成本較為昂貴，且反應(yīng)溫度較高，不適用于工業(yè)生產(chǎn)等缺點。因此，提供一種合成磺內(nèi)酰胺衍生物的新型的綠色合成方法很有必要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種磺內(nèi)酰胺衍生物的電化學(xué)合成方法。該方法以廉價的碘化物與2-異烯丙基苯磺酰胺衍生物在混合溶劑中，在電化學(xué)的條件下反應(yīng)即可得到磺內(nèi)酰胺類衍生物，該反應(yīng)無需氧化劑和還原劑，也不需要加入金屬催化劑和高溫，合成步驟簡單、副反應(yīng)少、目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率高，推廣價值高。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種磺內(nèi)酰胺衍生物的電化學(xué)合成方法，所述方法包括：將式(1)所示的2-異烯丙基苯磺酰胺衍生物和碘化物于混合溶劑中通電反應(yīng)，然后進行分離純化，得到如式(2)所示的磺內(nèi)酰胺類衍生物；
其中，R1為苯基、取代苯基、芐基或烷基。。
優(yōu)選地，所述碘化物選自碘化鈉、碘化鉀、碘化銨和四丁基碘化銨中的至少一種。
優(yōu)選地，所述式(1)所示的2-異烯丙基苯磺酰胺衍生物和碘化物的摩爾比為1:2-2.6。
優(yōu)選地，R1為苯基、取代苯基、芐基或烷基，其中所述取代苯基包括至少一個個取代基，該取代基選自烷基、烷氧基或鹵素；
優(yōu)選地，所述取代基選自甲基、甲氧基、氟、氯或溴。
優(yōu)選地，R1為苯基、取代苯基、芐基或烷基，其中烷基為乙基、異丙基、正丁基、叔丁基或環(huán)己基。
優(yōu)選地，R1為C6H5、4-CH3C6H4、4-FC6H4、4-ClC6H4、4-OCH3C6H4、4-tBuC6H4或Bn。
優(yōu)選地，所述混合溶劑由乙腈和水混合得到；
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