[發明專利]一種磺內酰胺衍生物的電化學合成方法有效
| 申請號: | 202210083402.7 | 申請日: | 2022-01-24 |
| 公開(公告)號: | CN114525527B | 公開(公告)日: | 2023-06-13 |
| 發明(設計)人: | 俞應亮;馮登霖;張武 | 申請(專利權)人: | 安徽師范大學 |
| 主分類號: | C25B3/05 | 分類號: | C25B3/05;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/11;C25B3/20 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 董杰 |
| 地址: | 241002 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 內酰胺 衍生物 電化學 合成 方法 | ||
1.一種磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,所述方法包括:將式(1)所示的2-異烯丙基苯磺酰胺衍生物和碘化物于混合溶劑中通電反應,然后進行分離純化,得到如式(2)所示的磺內酰胺類衍生物;
式(1)式(2)
其中,R1為苯基、取代苯基、芐基或烷基。
2.根據權利要求1所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,所述碘化物選自碘化鈉、碘化鉀、碘化銨和四丁基碘化銨中的至少一種。
3.根據權利要求1或2所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,所述式(1)所示的2-異烯丙基苯磺酰胺衍生物和碘化物的摩爾比為1:2-2.6。
4.根據權利要求1所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,R1為苯基、取代苯基、芐基或烷基,其中所述取代苯基包括至少一個取代基,該取代基選自烷基、烷氧基或鹵素。
5.根據權利要求4所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,所述取代基選自甲基、甲氧基、氟、氯或溴。
6.根據權利要求1或4所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,R1為苯基、取代苯基、芐基或烷基,其中烷基為乙基、異丙基、正丁基、叔丁基或環己基。
7.根據權利要求1所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,R1為C6H5、4-CH3C6H4、4-FC6H4、4-ClC6H4、4-OCH3C6H4、4-tBuC6H4或Bn。
8.根據權利要求1所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,所述混合溶劑由乙腈和水混合得到。
9.根據權利要求8所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,所述混合溶劑由乙腈和水按照體積比為2-4:1混合得到。
10.根據權利要求1所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,所通電反應的條件包括:電流為5mA-15mA和反應時間為1.5-3h。
11.根據權利要求1所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,所分離純化的步驟包括:將通電反應后得到的混合物依次進行萃取、干燥和減壓濃縮得到粗產物,然后通過柱層析對粗產物進行純化。
12.根據權利要求11所述的磺內酰胺衍生物的電化學合成方法,其特征在于,所述柱層析使用的展開劑由石油醚和乙酸乙酯按照體積比為4:1混合得到。
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