[發明專利]一種2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法有效
| 申請號： | 202210081827.4 | 申請日： | 2022-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN114656406B | 公開（公告）日： | 2023-09-05 |
| 發明（設計）人： | 許義波;劉超;戴紅升 | 申請（專利權）人： | 阿里生物新材料（常州）有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/30 | 分類號： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213164 江蘇省常州市武進國家高*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 嘧啶 羧酸 合成 方法 | ||
1.一種2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法，其特征在于，該合成方法包括如下步驟：
（1）將化合物A、乙腈、碘化亞銅進行混合，在-2℃加入亞硝酸叔丁酯，攪拌，升溫至70～75℃，反應，得化合物B
；
（2）將化合物B、甲醇、三乙醇胺、[1,1‘-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡合物放入反應釜，通CO壓力達到0.5MPa，80～85℃反應，得化合物C
；
（3）將KF、DMSO、甲苯、四丁基溴化銨放入反應器，在140℃回流，降溫至80～85℃，加入化合物C，反應，即得化合物D
；
（4）將化合物D、THF放入反應器中，在0℃加入氫氧化鋰水溶液，并在0℃保溫反應，即得2-氟代嘧啶-4-羧酸
。
2.根據權利要求1所述的2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中化合物A、碘化亞銅、亞硝酸叔丁酯的質量比為25:50～55:30。
3.根據權利要求1所述的2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中化合物B、三乙醇胺、[1,1‘-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡合物的質量比為15～20:20:3。
4.根據權利要求1所述的2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中化合物C、KF、四丁基溴化銨的質量比為5:5:1～2。
5.根據權利要求1所述的2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（4）中化合物D、氫氧化鋰的質量比為3:1。
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