[發明專利]一種高容量高首效硅氧負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202210079532.3
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114388770B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 杜寧;王振;張瑞;劉聰
• 申請（專利權）人: 浙江鋰宸新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M4/62
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

1.一種高容量高首效硅氧負極材料，其特征在于，所述硅氧負極材料含有碳-硅氧化物-硅復合材料顆粒，所述碳-硅氧化物-硅復合材料顆粒以硅氧化物為基體，硅單質均勻彌散于硅氧化物基體中，在硅氧化物基體外包覆有碳覆蓋層；

所述高容量高首效硅氧負極材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）將硅單質與二氧化硅混合均勻，真空條件下加熱，經歸中反應生成氣態硅氧化物；

（2）向完全氣態硅氧化物中通入還原性氣體，保溫保壓后降溫冷凝獲得塊狀硅氧化物-硅復合材料塊料；

（3）將步驟2獲得的硅氧化物-硅復合材料塊料通過粉碎、篩分獲得粒度均一、粒度集中度高的硅氧化物-硅復合材料粉料；

（4）將步驟3獲得的硅氧化物-硅復合材料粉料進行碳包覆獲得硅氧負極材料。

2.如權利要求1所述的一種高容量高首效硅氧負極材料，其特征在于，所述含有硅單質的硅氧化物基體D50粒徑為4-8um之間，SPAN值為1.2及以下，摩爾硅氧比為1：1-0.5；所述碳-硅氧化物-硅復合材料顆粒中的碳含量為2-10%之間。

3.根據權利要求1所述的一種高容量高首效硅氧負極材料，其特征在于：所述步驟（1）硅單質和二氧化硅，按照1~2：1的摩爾比混合；所述歸中反應的溫度為1200~1500℃。

4.根據權利要求3所述的一種高容量高首效硅氧負極材料，其特征在于：所述硅單質選自微米級高純硅，純度不低于99.9%，D50為2~100μm；二氧化硅選自微米級高純二氧化硅，純度不低于98.9%，D50為2~100μm。

5.根據權利要求1所述的一種高容量高首效硅氧負極材料，其特征在于：所述步驟（1）中硅單質與二氧化硅混合均勻具體工藝為將所述硅單質與二氧化硅于無水乙醇中進行混合研磨至均勻，所述混合研磨方式為砂磨，轉速為2000~2880r/min，出料速率為300~500L/h，砂磨時間為2~4h。

6.根據權利要求1所述的一種高容量高首效硅氧負極材料，其特征在于：所述步驟（2）中的還原性氣體為氫氣、一氧化碳、一氧化硫、一氧化氮中的一種或任多種；所述還原性氣體通入的流速為0.1-1L/min，所述壓力保持在0.1Pa，溫度1200~1500℃，保持8h，冷凝時溫度為300-700℃。

7.根據權利要求1所述的一種高容量高首效硅氧負極材料，其特征在于：所述步驟（2）中所述還原性氣體通入總量同氣態硅氧化物的摩爾比為0.1-0.5：1。

8.根據權利要求1所述的一種高容量高首效硅氧負極材料，其特征在于：所述步驟（3）中的粉碎為氣流粉碎、球磨粉碎中的一種或任多種的組合，再以分級方式得到硅氧化物-硅復合材料粉料，所述硅氧化物-硅復合材料粉料D50粒徑為4-8um之間且不含有2微米以下顆粒。

9.根據權利要求1所述的一種高容量高首效硅氧負極材料，其特征在于：所述步驟（4）中碳包覆的方式為氣相、液相、固相碳包覆中的任意一種；其中氣相碳包覆所用碳源為烴類氣體；液相碳包覆所用碳源為含碳的高分子聚合物；固相碳包覆所用碳源為不同粒徑和不同軟化點的瀝青；所述步驟（4）碳包覆后產物中的碳含量為2-10%之間。