[發(fā)明專利]一種具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210076300.2 | 申請日： | 2022-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN114084917B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蘇帥;胡志兵;劉庭杰;張海艷;胡海詩;熊海龍;吳澤盈;侯鑫宇;周春仙;喬凡 | 申請（專利權(quán)）人： | 金馳能源材料有限公司;湖南長遠(yuǎn)鋰科新能源有限公司;湖南長遠(yuǎn)鋰科股份有限公司 |
| 主分類號： | C01G53/00 | 分類號： | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京天盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421 | 代理人： | 李瓊芳 |
| 地址： | 410203 湖南省長沙*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 xrd 衍射 分叉 雙峰 鎳鈷錳 三元 前驅(qū) 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于鋰離子電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體及其制備方法。本發(fā)明所述的前驅(qū)體在采用CuKα射線的粉末X射線衍射測定中，2θ在32.5±1°、38.5±1°、52.5±1.5°、58.5±2°的峰形為雙峰。本發(fā)明在共沉淀制備前驅(qū)體的過程中，加入添加劑，利用添加劑優(yōu)異的配伍性能，改善金屬離子的表面活性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于鋰離子電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體及其制備方法。
背景技術(shù)
鎳鈷錳氫氧化物一般采用共沉淀法制備，利用鎳鹽、鈷鹽、錳鹽和氫氧化物、氨水在一定的反應(yīng)體系下形成類球形鎳鈷錳氫氧化物。隨著鎳含量的提高，傳統(tǒng)方法合成的鎳鈷錳氫氧化物焙燒成正極材料后，在電池中的應(yīng)用時(shí)，容易出現(xiàn)結(jié)晶度差、內(nèi)應(yīng)力過高、充放電不可逆反應(yīng)增加、循環(huán)性能差、穩(wěn)定性差等一系列缺點(diǎn)。
公告號為CN111509214B的中國專利公開了以下技術(shù)內(nèi)容：高鎳層狀復(fù)合材料在采用CuKα射線的粉末X射線衍射測定中，衍射角2θ=65±1°范圍的衍射峰劈裂，兩個(gè)衍射峰位置分別為2θ=64.5±0.5°（α）和2θ=64.9±0.5°（β）。衍射角2θ＝65±1°處的衍射峰發(fā)生劈裂，說明正極材料的結(jié)晶性較好，但上述專利研究的是高溫?zé)Y(jié)后的正極材料，并不是前驅(qū)體。正極材料對其前驅(qū)體的形貌和性能有非常強(qiáng)的繼承性，研究具有衍射峰劈叉的前驅(qū)體對于進(jìn)一步改善正極材料的結(jié)晶性具有非常重大的意義。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的之一是提供一種具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體。本發(fā)明的目的之二是提供前驅(qū)體的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案。
一種具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體，其化學(xué)通式為Ni1-x-yCoxMny(OH)2，X≥0.1，Y＞0。所述前驅(qū)體在采用CuKα射線的粉末X射線衍射測定中，2θ在32.5±1°、38.5±1°、52.5±1.5°、58.5±2°的峰形為雙峰。雙峰由兩個(gè)單峰組成，雙峰的半峰寬為0.7-0.99，單峰的半峰寬為0.15-0.9。前驅(qū)體的衍射峰高為70-4000。
進(jìn)一步的，所述前驅(qū)體的中位粒徑D50為3-20μm，徑距為0.4-1.2。
徑距的計(jì)算方法為(D90-D10)/D50。
進(jìn)一步的，所述前驅(qū)體的BET為3-18m2/g，振實(shí)密度為0.4-2.6g/cm3。
進(jìn)一步的，所述前驅(qū)體的衍射峰位置存在偏移，對比JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片14-0117或73-1520，在2θ角(100)、(101)、(102)、(110)、(111)、(112)、(002)、(003)其偏移角度為0.094-1.217°。
基于同樣的發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明提供上述具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體的制備方法。制備方法采用共沉淀法，通過添加劑的加入使得前驅(qū)體產(chǎn)生XRD衍射分叉雙峰。具體包括以下步驟：
步驟（1），配制鎳鈷錳的混合鹽溶液、堿溶液和氨水溶液；
步驟（2），在反應(yīng)釜中加入純水作為底液；
步驟（3），將混合鹽溶液、堿溶液、氨水溶液并流加入反應(yīng)釜內(nèi)，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為10-12，堿度為3-18g/L；
在配制混合鹽溶液時(shí)、配制氨水溶液時(shí)、在底液中、在步驟（3）的反應(yīng)過程中的至少一個(gè)階段加入添加劑；
步驟（4），待反應(yīng)漿料的粒度D50達(dá)到3-20μm后，停止反應(yīng)，過濾分離得到固相，陳化、洗滌、烘干固相，得到具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體。
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