[發(fā)明專利]一種具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210076300.2
• 申請(qǐng)日: 2022-01-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114084917B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇帥;胡志兵;劉庭杰;張海艷;胡海詩(shī);熊海龍;吳澤盈;侯鑫宇;周春仙;喬凡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金馳能源材料有限公司;湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科新能源有限公司;湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G53/00
• 分類號(hào): C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 北京天盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 李瓊芳

1.一種具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體，其特征在于，所述前驅(qū)體的化學(xué)通式為Ni_1-x-yCo_xMn_y(OH)₂，x≥0.1，y＞0；所述前驅(qū)體在采用CuKα射線的粉末X射線衍射測(cè)定中，2θ在32.5±1°、38.5±1°、52.5±1.5°、58.5±2°的峰形為雙峰；所述雙峰由兩個(gè)單峰組成，所述雙峰的半峰寬為0.7-0.99，所述單峰的半峰寬為0.15-0.9；所述前驅(qū)體的衍射峰高為70-4000；所述前驅(qū)體的BET為3-18m²/g，振實(shí)密度為0.4-2.6g/cm³；所述前驅(qū)體的中位粒徑D50為3-20μm，徑距為0.4-1.2。

2.如權(quán)利要求1所述的具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟（1），配制鎳鈷錳的混合鹽溶液、堿溶液和氨水溶液；

步驟（2），在反應(yīng)釜中加入純水作為底液；

步驟（3），將混合鹽溶液、堿溶液、氨水溶液并流加入反應(yīng)釜內(nèi)，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為10-12，堿度為3-18g/L；

在配制混合鹽溶液時(shí)、配制氨水溶液時(shí)、在底液中、在步驟（3）的反應(yīng)過(guò)程中的至少一個(gè)階段加入添加劑；所述添加劑為十二烷基硫酸銨、十二烷基硫酸三乙醇胺中的至少一種；以前驅(qū)體成品計(jì)，每生產(chǎn)一噸前驅(qū)體成品需要的添加劑的量為400g-3600g；

步驟（4），待反應(yīng)漿料的粒度D50達(dá)到3-20μm后，停止反應(yīng)，過(guò)濾分離得到固相，陳化、洗滌、烘干固相，得到具有XRD衍射分叉雙峰的鎳鈷錳三元前驅(qū)體。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，混合鹽溶液中金屬離子的總濃度為1.0-2.5mol/L，氨水溶液的濃度為0.1-6mol/L，堿溶液的濃度為2.4-10mol/L。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)釜底液的溫度為30-80℃；步驟（3）的反應(yīng)過(guò)程中保持反應(yīng)體系的溫度為30-80℃。

5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）的反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)體系的轉(zhuǎn)速為3.7-9.3m/s。

6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，混合金屬鹽溶液的加入流速為100-500ml/min。