[發(fā)明專利]氟比洛芬鈉凝膠中有關(guān)物質(zhì)的分析方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210075383.3
• 申請日: 2022-01-22
• 公開（公告）號: CN115932135A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱志宏;朱佳雯;羅麗娜;聶寧
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南九典制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/34
• 分類號: G01N30/34;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氟比洛芬鈉凝膠中有關(guān)物質(zhì)的分析方法，其特征在于，

將氟比洛芬鈉凝膠待測樣品用稀釋劑溶解配制成供試品溶液，以乙腈-磷酸溶液為流動相A、乙腈為流動相B，在十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱上進(jìn)行梯度洗脫；

所述有關(guān)物質(zhì)包括以下雜質(zhì)：

。

2.如權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，

所述乙腈-磷酸溶液中磷酸溶液的濃度為0.05%~0.15%。

3.如權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于，

所述流動相A中，乙腈與磷酸溶液的體積比為36~32:64~68。

4.如權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，

所述稀釋劑的組成為乙腈：水：酸性添加劑的體積比為35~55:65~45：0~0.5，所述酸性添加劑為磷酸、冰醋酸中的一種或兩種；或所述稀釋劑的組成為乙腈：水的體積比為35?~55:65~45，用酸性添加劑調(diào)節(jié)所述稀釋劑的pH范圍為2~4。

5.如權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脫程序如下表所示：

。

6.如權(quán)利要求1~5任一項所述的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）供試品溶液的制備：取氟比洛芬鈉凝膠用稀釋劑溶解配制成含氟比洛芬0.5mg/ml的溶液，離心，取上清液濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；

（2）對照品溶液的制備：取氟比洛芬對照品和雜質(zhì)A對照品，用稀釋劑配制成每1ml中含氟比洛芬1μg和雜質(zhì)A?2.5μg的溶液；

（3）測定：采用C18反相色譜柱，量取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入色譜儀，記錄色譜圖。

7.如權(quán)利要求6所述的分析方法，其特征在于，

步驟（1）中，離心轉(zhuǎn)速為8000~10000r/min。

8.如權(quán)利要求6所述的分析方法，其特征在于，

步驟（1）中，取上清液濾過時，濾膜采用聚四氟乙烯（PTFE）材質(zhì)，孔徑為0.22μm~0.45μm。

9.如權(quán)利要求6所述的分析方法，其特征在于，

液相色譜的分析條件為以下（i）至（iv）中的一項或者多項：

（i）色譜柱的規(guī)格為3.0*150mm，5μm，

（ii）柱溫為25℃~45℃，

（iii）流速為0.8~1.2ml/min，

（iv）檢測波長為230~270?nm，優(yōu)選254nm。