[發明專利]一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法

在審

• 申請號: 202210075025.2
• 申請日: 2022-01-22
• 公開（公告）號: CN114349001A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 龐愛紅;譚素玲;賈晨超;孫繼平;毛青青;吳增鳳;董書山
• 申請（專利權）人: 河南厚德鉆石科技有限公司
• 主分類號: C01B32/28
• 分類號: C01B32/28
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 胡姍姍

本發明提供一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，包括以下步驟：將機械破碎法所制備的金剛石微粉加熱氧化，冷卻后加酸浸泡，然后水洗分離出金剛石微粉，再置于270～320℃的熔融的混合無機鹽中保溫1～2h，所述混合無機鹽為無機氯化物和無機硝酸鹽的混合物，然后冷卻、水洗、超聲清洗、干燥后，即可獲得高純凈的金剛石微粉。本發明采用低溫氧化、常溫稀硫酸浸泡、無機熔鹽除雜的凈化處理方法，對機械破碎的金剛石微粉進行高效提純，處理過程的中間產物可以全部回收利用，整個處理過程對環境友好，無任何有害物質的排放，實現了金剛石微粉全流程的高效、環保、節能、低成本的閉環提純凈化處理。

技術領域

本發明涉及金剛石提純技術領域，具體涉及一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法。

背景技術

金剛石微粉廣泛用于制備各類金剛石工具，用于切削、磨削、鉆探、拋光等領域。隨著現代工程技術的發展，市場對金剛石微粉的需求量越來越大，對金剛石微粉的質量提出了越來越高的要求。目前，金剛石微粉通常是采用機械球磨或氣流破碎低強度粗顆粒金剛石的方式來生產制備。對于金剛石微粉來說，影響其質量的因素有粒度組成、顆粒形狀、雜質含量及表面質量等。金剛石微粉的純度，特別是表面雜質的種類及含量是影響其應用的重要因素，尤其是在應用于硅片切割的金剛石線鋸、高光潔度玻璃/碳化硅/陶瓷器件的精密磨削/拋光等應用領域，需要粒度均勻、形狀合適、表面純凈度高的金剛石微粉，各種雜質元素的含量通常控制在ppm級別水平。

金剛石微粉的提純與采用高溫高壓技術所獲取的合成柱的金剛石提純之間差異較大。金剛石微粉通常是采用機械法破碎純凈的低強度金剛石顆粒方法而獲取，其中的雜質系由原料金剛石顆粒在球磨/氣流沖擊破碎及后處理過程中所產生的雜質，包含金屬雜質和非金屬雜質。金屬雜質主要是球磨生產過程中由球磨介質所產生的、與金剛石微粉間處于完全分離狀態的Fe基物質，同時還有少量的金剛石破碎后所暴露于表面的內部金屬觸媒包裹物；無機物雜質主要元素是Si，是原料金剛石顆粒中存在的極少量的葉臘石殘留物及金剛石微粉生產過程中所使用的硅酸鹽分散劑；此外，還有極少量的雜質Ni、Ca、Mg等。

早期的人造金剛石提純，通常是采用化學法除雜，即煮酸去除觸媒金屬，堿融去除葉臘石，耗酸/耗堿量大，生產效率低，污染嚴重，并且，金屬觸媒無法有效回收利用，造成極大的資源浪費。近年來行業中廣泛采用電解法去除回收金剛石合成塊中的大部分觸媒金屬，然后，再采用其它物理/化學方法對電解后的產物進一步提純凈化，這種電解法適于金屬成分含量高、生產批量大的規?；a，觸媒組元的回收率可超過90％以上，大幅度節約了生產成本。但對于機械破碎的金剛石微粉來說，其中的雜質成分比例通常低于3％，不適于電解提純工藝，特別是爆轟法所生產的超細金剛石粉，其表面還含有相當數量的非金剛石碳，采用電解技術也無法去除。因此，行業中開發了許多超細金剛石微粉的化學提純技術，例如，有采用強氧化劑高錳酸鉀與高氯酸、氫氟酸、濃硫酸、濃硝酸、王水、強堿等強氧化性/腐蝕性介質，對金剛石微粉表面的非金剛石碳、金屬觸媒成分、球磨鐵屑、殘余硅酸鹽等雜質進行高溫氧化等方式進行化學去除，但均存在著耗能大、酸霧大、酸污染嚴重的環保問題；同時，酸處理可以有效去除金屬觸媒組分，但卻很難去除金剛石表面離子態的Al、Ca、Si等雜質。為此，需要開發金剛石微粉的非高溫煮酸的節能、環保凈化提純技術。近年來，為了減少/避免使用強酸，業界開發了預氧化工藝來氧化去除金剛石合成原料中的石墨與金屬組分，但如果金剛石表面的“觸媒+石墨”包裹層過厚的話，會產生氧化不充分，部分石墨及金屬觸媒組分因無法被有效氧化去除而殘留于金剛石表面，難以達到金剛石的合格提純效果；還有，在氧化處理金剛石微粉時，當氧化溫度高于500℃時，會有部分細顆粒微粉逐漸氧化損失，這也是工業規?；a時所必須要避免的損失。