[發明專利]一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法

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• 申請號: 202210075025.2
• 申請日: 2022-01-22
• 公開（公告）號: CN114349001A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 龐愛紅;譚素玲;賈晨超;孫繼平;毛青青;吳增鳳;董書山
• 申請（專利權）人: 河南厚德鉆石科技有限公司
• 主分類號: C01B32/28
• 分類號: C01B32/28
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 胡姍姍

1.一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）加熱氧化：將機械破碎法所制備的金剛石微粉加熱氧化，使雜質中的金屬成分轉變為金屬氧化物，然后冷卻；

（2）冷酸浸泡：將步驟（1）冷卻后的金剛石微粉加冷酸浸泡，使金屬氧化物轉化為可溶性的金屬鹽，然后水洗，分離出初步凈化后的金剛石微粉；

（3）熔鹽凈化：將步驟（2）初步凈化后的金剛石微粉置于270～320℃的處于熔融狀態的混合無機鹽中保溫1～2h，所述混合無機鹽為無機氯化物和無機硝酸鹽的混合物；然后冷卻、水洗、超聲清洗、干燥后，即可獲得高純凈的金剛石微粉。

2.根據權利要求1所述的一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，其特征在于，所述機械破碎法采用球磨或氣流磨，機械破碎法所制備的金剛石微粉的平均粒徑小于50μm。

3.根據權利要求1所述的一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，其特征在于，步驟（1）所述加熱氧化在空氣氣氛條件下進行，加熱溫度為370～400℃，保溫時間為2～4小時。

4.根據權利要求1所述的一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，其特征在于，步驟（2）所述酸為質量濃度≤10%的稀硫酸。

5.根據權利要求1所述的一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，其特征在于，步驟（2）所述冷酸浸泡的浸泡時間為2～4小時，浸泡后的金剛石微粉用水沖洗至沖洗后的水溶液呈中性，然后分離并干燥金剛石微粉。

6.根據權利要求5所述的一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，其特征在于，所述用水沖洗后的水溶液和冷酸浸泡后的酸液均加入鐵粉進行中和，使溶液pH=7，然后蒸餾回收鐵鹽。

7.根據權利要求1所述的一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，其特征在于，步驟（3）中所述初步凈化后的金剛石微粉和混合無機鹽的質量比為1:2。

8.根據權利要求1所述的一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，其特征在于，所述混合無機鹽中無機氯化物的重量占混合無機鹽總重量為50～75%。

9.根據權利要求1所述的一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，其特征在于，所述無機氯化物為NaCl、KCl、LiCl中的一種或幾種；所述無機硝酸鹽為Na₂NO₃、K₂NO₃、NaNO₂、KNO₂中的一種或幾種。

10.根據權利要求1所述的一種機械破碎法制備的金剛石微粉的凈化處理方法，其特征在于，步驟（3）中金剛石微粉和熔融的混合無機鹽冷卻后，置于水中，鹽類物質溶于水中，金剛石微粉產生沉降，然后分離取出金剛石微粉，水中的鹽類物質蒸餾干燥后循環使用；再次將金剛石微粉置于水中超聲清洗15～30分鐘，最后干燥，即可獲得高純凈的金剛石微粉。