[發明專利]一種含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202210073243.2
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114622299A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 薛增增;許冬峰;產文濤;楊新華
• 申請（專利權）人: 浙江恒逸石化研究院有限公司
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/07;C08G69/42
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體

本發明涉及聚醚酰胺纖維制備的技術領域，公開了一種含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，包括如下步驟：將己內酰胺、含磷阻燃劑和水混合后進行預聚合反應，得到阻燃聚酰胺預聚體；加入雙氨基封端的聚醚、催化劑和抗氧劑繼續進行聚合反應，再經過紡絲制備得到阻燃聚醚酰胺彈性體纖維；所述含磷阻燃劑為2?[(6?氧代?6H?二苯并[c,e][1,2]氧磷雜己環?6?基)甲基]丁二酸，其亦作為分子量調節劑。本發明采用的含磷阻燃劑可提高結晶性能和可紡性；含磷阻燃劑既可作為聚酰胺的分子量調節劑，又可與含有雙氨基封端的聚醚軟段進行酰胺化反應，其反應活性遠大于傳統聚醚酰胺彈性體中的酯化反應，提高反應速率。

技術領域

本發明涉及聚醚酰胺纖維制備的技術領域，尤其是涉及一種含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法。

背景技術

聚醚酰胺彈性體作為一種交替嵌段共聚物彈性體，其結構組成包括聚酰胺硬段和聚醚或聚醚胺軟段。聚酰胺作為硬段可提供優良的機械性能、耐高溫性能和耐溶劑性能，聚醚或聚醚胺類軟段的嵌入可提供材料良好的耐低溫性能、高彈性和可回復性。因此，聚醚酰胺彈性體經紡絲后是一種具有高附加價值的彈性體纖維，不僅具有高彈和高回復的彈性纖維特性，并且具有耐磨、易加工、耐曲撓疲勞的特點，在汽車零部件、鞋材、彈性薄膜、充電樁線纜等領域獲得了廣泛的研究及市場應用。

目前，關于聚醚酰胺彈性體的制備方法已有相關專利介紹，通過在聚合工藝中對粘度、熔體表觀流動性、分子量等指標加以控制，即可制備出纖維級聚醚酰胺彈性體，即聚醚酰胺彈性體纖維。而阻燃性能則賦予聚醚酰胺彈性體纖維在市場應用中的功能化優勢，但是，傳統的氯系、溴系阻燃劑、無機阻燃劑雖具有一定的阻燃性能，卻無法達到環保指標要求，目前使用量極少，且在制備聚醚酰胺彈性體纖維時，無機阻燃劑的引入會大大影響纖維的紡絲性能。

公開號為CN111560166A的中國發明專利公開了一種無鹵阻燃聚酰胺熱塑性彈性體組合物及其制備方法，所述組合物包括以下組分：52-80重量份的聚酰胺熱塑性彈性體(TPAE)、5-15重量份的聚乙烯-丙烯酸酯、2-6重量份的硅橡膠、3-9重量份的碳酸鈣、10-15重量份的三聚氰胺基阻燃劑、0-2重量份的偶聯劑以及0-1重量份的抗氧劑。雖然組分的協同作用使得本發明的組合物具有很好的阻燃效果，但是組分間仍為物理結合，結合性能較差，且會影響聚酰胺彈性體的可紡性。

公開號為CN112745500A的中國發明專利公開了一種DOPO基反應型阻燃劑聚醚酰胺及其制備方法，采用的DOPO基反應型阻燃劑以羥基為兩端活性基團，能參與聚醚酰胺的共聚，有效提高聚醚酰胺的阻燃性能。但是，該發明并未闡述所制備阻燃聚醚酰胺的可紡性，且利用酯化反應進行共聚時的反應活性較低，仍需要進一步探討阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的高效制備工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，引入有機含磷阻燃劑參與聚醚酰胺的共聚，提高結合性能的同時，保證阻燃聚醚酰胺彈性體纖維具備較高的可紡性和力學性能。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：一種含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，包括如下步驟：

將己內酰胺、含磷阻燃劑和水混合后進行預聚合反應，得到阻燃聚酰胺預聚體；加入雙氨基封端的聚醚、催化劑和抗氧劑繼續進行聚合反應，再經過紡絲制備得到阻燃聚醚酰胺彈性體纖維；所述含磷阻燃劑為2-[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷雜己環-6-基)甲基]丁二酸，其亦作為分子量調節劑。