[發明專利]一種含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202210073243.2
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114622299A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 薛增增;許冬峰;產文濤;楊新華
• 申請（專利權）人: 浙江恒逸石化研究院有限公司
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/07;C08G69/42
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體

1.一種含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將己內酰胺、含磷阻燃劑和水混合后進行預聚合反應，得到阻燃聚酰胺預聚體；加入雙氨基封端的聚醚、催化劑和抗氧劑繼續進行聚合反應，再經過紡絲制備得到阻燃聚醚酰胺彈性體纖維；

所述含磷阻燃劑為2-[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷雜己環-6-基)甲基]丁二酸，其亦作為分子量調節劑。

2.如權利要求1所述含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，其特征在于，所述雙氨基封端的聚醚為聚乙二醇二元胺、聚丙二醇二元胺或聚四氫呋喃二元胺；所述雙氨基封端的聚醚的分子量為500~2000。

3.如權利要求2所述含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，其特征在于，所述己內酰胺、含磷阻燃劑和雙氨基封端的聚醚的質量比為20~80：3~6：40~70。

4.如權利要求1所述含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，其特征在于，所述催化劑為磷酸、亞磷酸、偏磷酸、硼酸或草酸；

所述抗氧劑為四[甲基-β-(3 ,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β-(3 ,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N ,N-1 ,6-亞已基-雙[3-(3 ,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰胺和亞磷酸三(2 ,4-二叔丁基苯基)酯中的一種或多種。

5.如權利要求1所述含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，其特征在于，所述預聚合反應為：排出空氣后，先進行開環聚合，在溫度為160~240℃下攪拌反應1~3h；再在0.5~1.5h內卸壓至常壓，之后進行抽真空縮聚，在溫度為220~260℃下反應1~3h。

6.如權利要求5所述含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，其特征在于，所述排出空氣為：先抽真空至負壓50~100KPa，充氮氣至壓力為0.1~0.2MPa，再緩慢卸去壓力；重復進行3~5次后維持在常壓。

7.如權利要求1所述含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，其特征在于，所述聚合反應為：通入氮氣后，先在溫度為230~250℃下常壓攪拌1~3h，再進行抽真空縮聚反應，在溫度為240~280℃下反應2~4h，之后出料得到阻燃聚醚酰胺彈性體。

8.如權利要求7所述含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，其特征在于，所述抽真空的真空度大于-90KPa；所述出料的標志為電流達到90~93A。

9.如權利要求7所述含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲為：將阻燃聚醚酰胺彈性體進行切片，再依次經萃取、干燥后紡絲制備得到阻燃聚醚酰胺彈性體纖維。

10.如權利要求9所述含磷自阻燃聚醚酰胺彈性體纖維的制備方法，其特征在于，所述阻燃聚醚酰胺彈性體的相對粘度為1.2~1.5；所述切片含水率為200~400ppm；所述萃取為在溫度為70~90℃下萃取6~8h；所述干燥為在溫度為100-120℃下干燥20~26h；所述紡絲的溫度為210~240℃。