[發明專利]一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法

在審

• 申請號: 202210072556.6
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114527029A
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 談昭君;王致瑾;陶澤秀;史偉;鄭永超;蔣春宏;王曉旋;王新梅;卜兆杰;高翔宇;康強;俄馨;黃健強;蘇斯燕
• 申請（專利權）人: 蘭州蘭石檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N1/40
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬小瑞

一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其制備方法為：首先用適量的王水和磷酸分解試樣，然后加入酒石酸溶液，氨水調節溶液至pH為9，過濾沉淀，將濾液加熱至沸騰，在攪拌下加入1?亞硝基?2?萘酚溶液，在不斷攪拌下加入乙酸銨和醋酸溶液，冷卻，陳化沉淀至完全。用已恒重的玻璃砂芯濾堝抽濾，分別用熱蒸餾水、20%醋酸溶液、洗滌燒杯和沉淀，將裝有沉淀的玻璃砂芯濾堝烘干至恒重。根據稱量玻璃砂芯濾鍋抽濾沉淀前后的重量差，從而計算出鈷基合金中鈷含量。該方法操作簡單，精確度高。

技術領域

本發明涉及鈷基合金中金屬元素含量測定方法，具體地說是一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法。

背景技術

鈷基合金具有強度高、抗疲勞性能強、耐磨性能高且生物相容性好。其可在 900 ~1100℃的下仍有很高的強度和抗蠕變性能，是航天、軍工、能源、交通運輸、化學工業和醫學行業的重要材料。鈷基合金中含有鎳、鉻、鉬、鎢、鐵、鈮、鉭、鈦、鑭等各種合金元素，不同牌號的鈷基合金中元素含量不同。鈷基合金中的各種優異性能與這些常量與微量元素息息相關，所以對鈷基合金的化學成分精準分析能夠控制其生產的品質及批次穩定性。

現階段對鈷基合金元素分析的方法標準并不完善，國內沒有任何一個標準專門針對鈷基合金的元素分析，國外也僅有 ASTM E1473-2016關于鎳基、鈷基高溫合金的化學分析方法標準。目前文獻中高含量的鈷均按國家標準方法《GB/T223.20-1994電位滴定法測定鋼鐵及合金中的鈷》進行。此方法溶樣采用冒高氯酸-磷酸煙，冒煙程度和時間難以控制。所采用電位滴定儀中的鎢、鉑電極對環境要求高，要保持潔凈、持續維護保養，否則造成電位變化遲緩，終點不敏銳，影響測定結果的準確性，滴定所消耗的溶液體積需要作圖來確定，存在一定誤差，并且電位滴定儀需要定期請專業人員來校準。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，針對現有技術的缺點和不足，提供一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法。該方法操作簡單，精確度高，具有較好的實用性，可解決相關企業和領域對鈷基合金中鈷含量的測定效率及準確性的要求。

為實現上述目的，本發明所述一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其特點是，包括如下步驟：（1）稱取一定質量的鈷基合金試樣于燒杯內，加入5-15 mL王水，2-7ｍＬ濃磷酸緩慢加熱至試樣完全溶解,然后加入3-8 mL濃硫酸冒煙，在此過程中滴加濃硝酸破壞碳化物，取下冷卻后，加入10-30 mL熱水，加熱鹽類溶解；（2）加入30-50 mL酒石酸溶液，將溶液加熱至60-70℃，邊攪拌邊滴加氨水調節溶液至pH至9-9.5，放置片刻，用慢速濾紙過濾，濾液置于錐形瓶中，用熱水洗凈溶樣燒杯，并洗滌濾紙和沉淀7-8次，溶液總體積控制在220-270 mL；（3）將溶液加熱至沸騰，在攪拌下加入 1-亞硝基-2-萘酚溶液50-60 mL，在不斷攪拌下加入10-20 mL乙酸銨溶液，加入5-10mL醋酸，此時溶液pH為4-4.5，冷卻放置1-1.5 h，用已恒重的4號玻璃砂芯濾堝抽濾，分別用熱蒸餾水、20% 醋酸溶液洗滌燒杯和沉淀，將裝有沉淀的玻璃砂芯濾鍋烘干至恒重，根據稱量玻璃砂芯濾鍋抽濾沉淀前后的重量差，從而計算出鈷基合金中鈷含量。

本發明一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法技術方案中，進一步優選的技術方案特征是：

1、所述步驟（1）加入10 mL王水，5ｍＬ濃磷酸緩慢加熱至試樣完全溶解,然后加入5 mL濃硫酸冒煙，在此過程中滴加濃硝酸破壞碳化物，取下稍冷，加入20 mL熱水；

2、所述步驟（1）中，加熱溶解溫度條件為190-200℃；

3、所述步驟（1）中，加入硫酸冒煙溫度210-220℃，液面有白色煙霧，持續1-2min；

4、所述步驟（2）中加入50 mL酒石酸溶液，將溶液加熱至60℃，邊攪拌邊滴加氨水調節溶液至pH至9，放置片刻，用慢速濾紙過濾，濾液置于錐形瓶中，用熱水洗凈溶樣燒杯，并洗滌濾紙和沉淀7次，溶液總體積控制在250 mL；