[發明專利]一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法

在審

• 申請號: 202210072556.6
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114527029A
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 談昭君;王致瑾;陶澤秀;史偉;鄭永超;蔣春宏;王曉旋;王新梅;卜兆杰;高翔宇;康強;俄馨;黃健強;蘇斯燕
• 申請（專利權）人: 蘭州蘭石檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N1/40
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬小瑞

1.一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）稱取一定質量的鈷基合金試樣于燒杯內，加入5-15 mL王水，2-7ｍＬ濃磷酸緩慢加熱至試樣完全溶解,然后加入3-8 mL濃硫酸冒煙，在此過程中滴加濃硝酸破壞碳化物，取下冷卻后，加入10-30 mL熱水，加熱鹽類溶解；

（2）加入30-50 mL酒石酸溶液，將溶液加熱至60-70℃，邊攪拌邊滴加氨水調節溶液至pH至9-9.5，放置片刻，用慢速濾紙過濾，濾液置于錐形瓶中，用熱水洗凈溶樣燒杯，并洗滌濾紙和沉淀7-8次，溶液總體積控制在220-270 mL；

（3）將溶液加熱至沸騰，在攪拌下加入 1-亞硝基-2-萘酚溶液50-60 mL，在不斷攪拌下加入10-20 mL乙酸銨溶液，加入5-10mL醋酸，此時溶液pH為4-4.5，冷卻放置1-1.5 h，用已恒重的4號玻璃砂芯濾堝抽濾，分別用熱蒸餾水、20% 醋酸溶液洗滌燒杯和沉淀，將裝有沉淀的玻璃砂芯濾鍋烘干至恒重，根據稱量玻璃砂芯濾鍋抽濾沉淀前后的重量差，從而計算出鈷基合金中鈷含量。

2.根據權利要求1所述的一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）加入10 mL王水，5ｍＬ濃磷酸緩慢加熱至試樣完全溶解,然后加入5 mL濃硫酸冒煙，在此過程中滴加濃硝酸破壞碳化物，取下稍冷，加入20 mL熱水。

3.根據權利要求1所述的一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，加熱溶解溫度條件為190-200℃。

4.根據權利要求1所述的一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，加入硫酸冒煙溫度210-220℃，液面有白色煙霧，持續1-2min。

5.根據權利要求1所述的一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其特征在于：所述步驟（2）中加入50 mL酒石酸溶液，將溶液加熱至60℃，邊攪拌邊滴加氨水調節溶液至pH至9，放置片刻，用慢速濾紙過濾，濾液置于錐形瓶中，用熱水洗凈溶樣燒杯，并洗滌濾紙和沉淀7次，溶液總體積控制在250 mL。

6.根據權利要求1所述的一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其特征在于：所述步驟（3）在攪拌下加入 1-亞硝基-2-萘酚溶液60 mL，在不斷攪拌下加入20 mL乙酸銨溶液，加入10mL醋酸，此時溶液pH為4，冷卻放置1.5 h。

7.根據權利要求1所述的一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中，沉淀陳化時間為1-1.5 h，沉淀烘干溫度為110-120℃ 。

8.根據權利要求1所述的一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中，玻璃砂芯坩堝孔徑為5μm-10μm。

9.根據權利要求1所述的一種基于重量法測定鈷基合金中鈷含量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中鈷的百分含量（w_Co）按公式（1）計算：

式中：m₀為試樣的質量； m₁為已恒重的坩堝重量；m₂為已恒重的坩堝和沉淀的重量；0.1024為1-亞硝基-2-萘酚與鈷的絡合物換算為鈷的系數。