[發明專利]一類固體有機硅鋅試劑及其制備方法及應用有效
| 申請號: | 202210072551.3 | 申請日: | 2022-01-21 |
| 公開(公告)號: | CN114524838B | 公開(公告)日: | 2023-06-06 |
| 發明(設計)人: | 李杰;王吉鑫 | 申請(專利權)人: | 蘇州大學 |
| 主分類號: | C07F7/08 | 分類號: | C07F7/08;C07J9/00;C07J21/00 |
| 代理公司: | 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 楊慧林 |
| 地址: | 215000 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一類 固體 有機硅 鋅試劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一類固體有機硅鋅試劑,其特征在于,所述有機硅鋅試劑為PhMe2Si-ZnOPiv、Ph2MeSi-ZnOPiv、Me3Si-ZnOPiv、Ph2HSi-ZnOPiv、Ph3Si-ZnOPiv、Ph
2.權利要求1所述的固體有機硅鋅試劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
方法一:在干燥和充滿惰性氣體的圓底燒瓶中加入萘、鋰碎屑和干燥的THF,于室溫下攪拌1小時至變成深綠色溶液;降溫至0至-78?℃,稱取苯基二甲基氯硅烷或二苯基甲基氯硅烷,并滴加至圓底燒瓶中,反應混合液在0?℃下持續反應8小時,按照硅鋰試劑濃度的1.2倍加入Zn(OPiv)2固體,并將反應混合物在室溫攪拌,真空下除去溶劑殘留即可得到相應的固體硅鋅試劑;
方法二:在干燥和充滿惰性氣體的圓底燒瓶中加入六甲基二硅烷、六甲基磷酰三胺,降溫至0至-78?℃冷卻;向反應液中加入干燥的THF,以及MeLi;升溫至0?℃攪拌15分鐘后,按照硅鋰試劑濃度的1.2倍加入Zn(OPiv)2固體,并將反應混合物在室溫攪拌;在六甲基磷酰三胺存在下,通過六甲基二硅烷與甲基鋰試劑的交換法制備得到三甲基硅鋰試劑,真空下除去溶劑殘留即可得到相應的固體硅鋅試劑。
3.權利要求1所述的有機硅鋅試劑在交叉偶聯反應過渡金屬鎳催化非活化烯烴與碘代烷烴或溴芐的烯烴雙官能團化的應用。
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