[發明專利]一種化工中間體有機膦及其衍生物的制備方法有效
| 申請號: | 202210072435.1 | 申請日: | 2022-01-21 |
| 公開(公告)號: | CN114213457B | 公開(公告)日: | 2022-09-09 |
| 發明(設計)人: | 黃銀華;余雁飛 | 申請(專利權)人: | 杭州師范大學 |
| 主分類號: | C07F9/32 | 分類號: | C07F9/32;C07F9/58 |
| 代理公司: | 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 朱亞冠 |
| 地址: | 311121 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 化工 中間體 有機 及其 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種化工中間體有機膦及其衍生物的制備方法,其特征在于具體是:
以噻蒽锍鹽Ⅰ作為親電試劑,以次膦酸酯Ⅱ為膦源試劑,同時加入配體、金屬催化劑、堿、溶劑至反應容器,在一定溫度下進行C-P交叉偶聯反應,生成化工中間體有機膦及其衍生物Ⅲ;其反應式如下:
其中R1為芳基;R2為烷基;R3表示芳基,雜芳基或烯基;X-為BF4-;
所述催化劑為Pd2(dba)3或Pd(PPh3)4;
所述配體為1,1'-聯萘-2,2'-雙二苯膦binap。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述堿為K2CO3或Na2CO3。
3.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述噻蒽锍鹽Ⅰ與次膦酸酯Ⅱ的摩爾比為1:1.5;所述次膦酸酯Ⅱ與所述金屬催化劑的摩爾比為1:(0.001-10);所述金屬催化劑與所述配體的摩爾比為1:(0.001-10);所述堿與噻蒽锍鹽Ⅰ的摩爾比為2:1。
4.如權利要求3所述的方法,其特征在于所述金屬催化劑與所述配體的摩爾比為1:(0.001-1)。
5.如權利要求1所述的方法,其特征在于反應溫度為20-100℃,反應時間為2-12小時。
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