[發(fā)明專利]一種淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210070848.6
• 申請(qǐng)日: 2022-01-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114518419A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田良良;胥亞夫;孔聰;蔡友瓊;方長(zhǎng)玲;沈曉盛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院東海水產(chǎn)研究所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 上海申浩律師事務(wù)所 31280
• 代理人: 冀海英

1.一種淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，采用10-50mL正己烷分兩次提取2-10g淡水魚(yú)肉糜中的土腥味物質(zhì)獲得提取液；

第二步，在第一步獲得的提取液中加入C18粉、石墨化炭黑、無(wú)水硫酸鎂，C18粉、石墨化炭黑、無(wú)水硫酸鎂的質(zhì)量比是1:1:(3～5)，充分振蕩后離心以達(dá)到凈化效果；

第三步，采用硅膠固相萃取柱進(jìn)行樣品提取液的凈化和濃縮獲得洗脫液；

第四步，用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定第三步獲得的洗脫液中土腥味物質(zhì)的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于，所述淡水魚(yú)選自鯽魚(yú)、草魚(yú)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于，所述第一步包括以下步驟：將淡水魚(yú)肉糜中加入正己烷充分震蕩，第一次超聲、第一次離心，取上清至離心管中；再在魚(yú)肉中加入正己烷充分震蕩，第二次超聲、第二次離心，取上清合并加入離心管中。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于，所述第一步中第一次超聲的時(shí)間為5min-30min；

所述第一步中第二次超聲的時(shí)間為5min-30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于，所述第一步中第一次離心的轉(zhuǎn)速為4000r/min-10000r/min，時(shí)間為5min-30min；

所述第一步中第二次離心的轉(zhuǎn)速為4000r/min-10000r/min，時(shí)間為5min-30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于，所述第二步中離心的轉(zhuǎn)速為2000r/min-10000r/min，時(shí)間為3min-10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于，所述第三步包括以下步驟：硅膠柱用3～10mL正己烷活化，第二步離心后的上清液過(guò)柱，用正己烷1～10mL淋洗，吹干固相萃取柱，用體積比為(1～3):1的正己烷/乙酸乙酯1～5mL洗脫，吹干固相萃取柱，接收洗脫液，漩渦混合后放入進(jìn)樣小瓶。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于，所述第四步中氣相色譜條件：HP-5MS毛細(xì)管柱：30m×0.25mm×0.5μm；高純氦氣99.999％，采用恒流模式，載氣流速1.0mL/min；程序升溫控制，初始溫度60℃，保持1min，以5℃/min升至120℃，保持3min，再以10℃/min升至170℃，保持1min，再以20℃/min升至280℃，保持5min；進(jìn)樣口溫度250℃，不分流進(jìn)樣。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于，所述第四步中質(zhì)譜條件：電子轟擊離子源EI，離子源溫度250℃，傳輸線溫度280℃，電子能量70eV，選擇離子掃描SIM模式采集數(shù)據(jù)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淡水魚(yú)中土腥味物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于，所述土腥味物質(zhì)為土臭素、2-甲基異冰片；

所述土臭素的含量為0.4-100μg/kg；

所述2-甲基異冰片的含量為0.4-100μg/kg。