[發明專利]一種淡水魚中土腥味物質的測定方法

在審

• 申請號: 202210070848.6
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114518419A
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 田良良;胥亞夫;孔聰;蔡友瓊;方長玲;沈曉盛
• 申請（專利權）人: 中國水產科學研究院東海水產研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 上海申浩律師事務所 31280
• 代理人: 冀海英

本發明公開了一種淡水魚中土腥味物質的測定方法，包括以下步驟：第一步，采用正己烷分兩次提取淡水魚肉糜中的土腥味物質獲得提取液；第二步，在第一步獲得的提取液中加入C18粉、石墨化炭黑、無水硫酸鎂，充分振蕩后離心以達到凈化效果；第三步，采用硅膠固相萃取柱進行樣品提取液的凈化和濃縮獲得洗脫液；第四步，用氣相色譜?質譜法測定第三步獲得的洗脫液中土腥味物質的含量。本發明的淡水魚中土腥味物質的測定方法簡單易操作，準確度更高，穩定性更好。

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，涉及一種淡水魚中土腥味物質土臭素(GSM)和2-甲基異冰片(2-MIB)的測定方法。

背景技術

我國淡水魚產量很大，占世界的65％，在市場水產品有效供給中起著關鍵作用。但由于淡水魚普遍具有令人不快的土腥味，嚴重影響了淡水魚及其加工品的口味和經濟價值，制約了淡水魚養殖以及加工業的健康發展，而產生土腥味的物質主要是土臭素和2-甲基異冰片。鑒于這種情況，所以急需建立一個有效的淡水魚中土腥味物質的檢測方法，為進一步的研究提供技術支持。

在過去30年中，已經開發了許多方法來測定水環境中的GSM和2-MIB，但國內外針對淡水魚中土腥味物質檢測方法的研究比較少，雖然人類的鼻子可以在十億分之幾的范圍內檢測土臭素和2-甲基異冰片，但只能提供半定量數據，而且容易出現感官超載的問題；采用特制傳感器的電子鼻可以檢測土臭素和2-甲基異冰片，但是在復雜基質如魚體中的靈敏度和選擇性不能滿足要求；微波蒸餾-固相微萃取方法因裝置復雜、回收率低，效果并不理想。

發明內容

本發明的目的是提供一種有效的可方便推廣使用的淡水魚中土腥味物質的測定方法，該方法可以測定出淡水魚中土腥味物質土臭素和2-甲基異冰片。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

本發明提供了一種淡水魚中土腥味物質的測定方法，包括以下步驟：

第一步，采用10-50mL正己烷分兩次提取2-10g淡水魚肉糜中的土腥味物質獲得提取液；

第二步，在第一步獲得的提取液中加入C18粉、石墨化炭黑、無水硫酸鎂，C18粉、石墨化炭黑、無水硫酸鎂的質量比是1:1:(3～5)，充分振蕩后離心以達到凈化效果；

第三步，采用硅膠固相萃取柱進行樣品提取液的凈化和濃縮獲得洗脫液；

第四步，用氣相色譜-質譜法測定第三步獲得的洗脫液中土腥味物質的含量。

所述淡水魚選自鯽魚、草魚。

所述第一步包括以下步驟：將淡水魚肉糜中加入正己烷充分震蕩，第一次超聲、第一次離心，取上清至離心管中；再在魚肉中加入正己烷充分震蕩，第二次超聲、第二次離心，取上清合并加入離心管中。

所述第一步中第一次超聲的時間為5min-30min。

所述第一步中第二次超聲的時間為5min-30min。

所述第一步中第一次離心的轉速為4000r/min-10000r/min，時間為5min-30min。

所述第一步中第二次離心的轉速為4000r/min-10000r/min，時間為5min-30min。

所述第二步中離心的轉速為2000r/min-10000r/min，時間為3min-10min。

所述第三步包括以下步驟：硅膠柱(500mg/3mL)用3～10mL正己烷活化，第二步離心后的上清液過柱，用正己烷1～10mL淋洗，吹干固相萃取柱，用體積比為(1～3):1的正己烷/乙酸乙酯1～5mL洗脫，吹干固相萃取柱，接收洗脫液，漩渦混合后放入進樣小瓶。