[發明專利]一種含釩磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法

有效

• 申請號: 202210069848.4
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114540643B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發明（設計）人: 羅智軍;周朝輝;龐君保;甘小強
• 申請（專利權）人: 寧波雙能環保科技有限公司
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C01G31/00;C22B3/44
• 代理公司: 寧波中致力專利代理事務所(普通合伙) 33322
• 代理人: 張圓;黃挺

本發明公開了一種含釩磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法，包括以下步驟：步驟一、將磷砷渣按1.0：2.0?3.0的固液質量比溶解在水中配成水溶液A；步驟二、向水溶液A中加入硫酸反應生成沉淀，同時控制溶液的pH值在8.0?9.0，過濾沉淀得到水溶液B；步驟三、向水溶液B中加入銨鹽，保持溶液溫度在40?60℃下攪拌反應并陳化，過濾得到濕的偏釩酸銨和水溶液C；步驟四、向水溶液C中加入鎂鹽或鈣鹽，反應后將溶液中的磷、砷以沉淀的形式過濾除去，同時得到水溶液D；步驟五、將步驟三得到的濕的偏釩酸銨加去離子水攪拌加溫洗滌，過濾、干燥得到偏釩酸銨成品。本發明具有投入成本低、除雜效果好，提高了偏釩酸銨的品質以及釩的回收率的優點。

技術領域

本發明涉及一種偏釩酸銨的制備方法，特別是一種含釩磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法。

背景技術

氧化鋁工業副產會產出含釩酸鈉、磷酸鈉、砷酸鈉、硅酸鈉和氫氧化鋁等成分組成的雜鹽，俗稱含釩磷砷渣，釩是鋼鐵、化工、陶瓷乃至航空航天領域所廣泛應用的重要金屬元素，對于含釩的工業廢渣，需要對渣料中的釩進行提取回收，可以減少資源的浪費和降低對環境的破壞。目前，釩從渣料中的提取一般采用濕法浸出工藝，但含釩磷砷渣中由于磷、砷、硅、鋁的雜質含量很高，不能用常規的粗釩浸出液除雜。

在專利號為CN?104058456?B公開的《一種偏釩酸銨的制備方法》中公布了一種新的偏釩酸銨的制備方法，其主要內容是將釩鈦磁鐵礦得到的普通釩液冷卻至常溫，用硫酸調節釩液的PH＝10，按照硫酸銨提供的NH₄⁺與所述液體中VO₃^-的摩爾比為1-4：1添加硫酸銨，待硫酸銨溶解后又在溶液中加入乙醇，以縮短偏釩酸銨的結晶時間，乙醇經減壓蒸餾循環使用。該發明只克服了沉偏釩時間長的問題，沒有深入到磷、砷、硅、鋁等雜質的去除，對高雜質的釩酸鈉制偏釩酸銨不適用。同時，乙醇的使用也增加了生產成本。因此，亟需研發一種從含釩的磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法，從而填補現有技術上的空缺。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種含釩磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法。本發明具有投入成本低、除雜效果好，提高了偏釩酸銨的品質以及釩的回收率的優點。

本發明的技術方案：一種含釩磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法，包括以下步驟：

步驟一、將包含釩酸鈉、磷酸鈉、砷酸鈉、硅酸鈉、鋁酸鈉、氫氧化鈉和水分組分的磷砷渣按1.0：2.0-3.0的固液質量比溶解在水中配成水溶液A；

步驟二、向步驟一的水溶液A中加入硫酸與硅酸鈉、鋁酸鈉反應生成沉淀，同時控制溶液的pH值在8.0-9.0，過濾沉淀得到水溶液B，過濾采用真空抽濾或板框過濾；

步驟三、向步驟二得到的水溶液B中加入銨鹽，保持溶液溫度在40-60℃下攪拌反應并陳化，過濾得到濕的偏釩酸銨和水溶液C；銨鹽可為氯化銨、硫酸銨，優選硫酸銨；

步驟四、向步驟三得到的水溶液C中加入鎂鹽或鈣鹽，反應后將溶液中的磷、砷以沉淀的形式過濾除去，同時得到水溶液D；鎂鹽可為氯化鎂、硫酸鎂，鈣鹽為氯化鈣，優選硫酸鎂；

步驟五、將步驟三得到的濕的偏釩酸銨加去離子水攪拌加溫洗滌，過濾、干燥得到偏釩酸銨成品。