[發(fā)明專利]一種含釩磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210069848.4
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114540643B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發(fā)明（設計）人: 羅智軍;周朝輝;龐君保;甘小強
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波雙能環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C01G31/00;C22B3/44
• 代理公司: 寧波中致力專利代理事務所(普通合伙) 33322
• 代理人: 張圓;黃挺

1.一種含釩磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將包含釩酸鈉、磷酸鈉、砷酸鈉、硅酸鈉、鋁酸鈉、氫氧化鈉和水分組分的磷砷渣按1.0：2.0-3.0的固液質(zhì)量比溶解在水中配成水溶液A；

步驟二、向步驟一的水溶液A中加入硫酸與硅酸鈉、鋁酸鈉反應生成沉淀，同時控制溶液的pH值在8.0-9.0，過濾沉淀得到水溶液B；

步驟三、向步驟二得到的水溶液B中加入銨鹽，保持溶液溫度在40-60℃下攪拌反應并陳化，過濾得到濕的偏釩酸銨和水溶液C；

步驟四、向步驟三得到的水溶液C中加入鎂鹽或鈣鹽，反應后將溶液中的磷、砷以沉淀的形式過濾除去，同時得到水溶液D；

步驟五、將步驟三得到的濕的偏釩酸銨加去離子水攪拌加溫洗滌，過濾、干燥得到偏釩酸銨成品；

利用步驟一至步驟五可連續(xù)多次地制備偏釩酸銨，首次制備偏釩酸銨時，先依次進行步驟一和步驟二，當步驟二結(jié)束后，再次進行步驟一，同時將步驟二中得到的水溶液B代替步驟一中固液溶解的水使用，再依次進行步驟二至步驟五得到偏釩酸銨成品；

利用步驟一至步驟五進行第n次，n≥2制備偏釩酸銨時，依次進行步驟一至步驟五得到偏釩酸銨成品，其中，步驟一中固液溶解用的水由前一次步驟四中得到的水溶液D代替；所述步驟五中濕的偏釩酸銨加去離子水洗滌后得到水溶液E，第n次，n≥2制備偏釩酸銨時，若前一次步驟四中得到的水溶液D的量不足以代替水，則再補充部分的水溶液E；

所述磷砷渣包含12-24%質(zhì)量的釩酸鈉、5-10%質(zhì)量的磷酸鈉、3-8%質(zhì)量的砷酸鈉、3-10%質(zhì)量的硅酸鈉、10-20%質(zhì)量的鋁酸鈉、5-10%質(zhì)量的氫氧化鈉和40-50%質(zhì)量的水分；

所述步驟三中加入的銨鹽為硫酸銨，控制硫酸銨與釩酸鈉的質(zhì)量比為1.0-1.5，反應時保持溶液中釩酸鈉的濃度在2-5g/L；所述步驟三中反應時間為30-60min，陳化時間為60-120min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法，其特征在于：所述步驟二中加入硫酸反應時保持恒溫攪拌，溫度為30-50℃、攪拌轉(zhuǎn)速為50-70r/min，反應結(jié)束后保溫25-35min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法，其特征在于：所述步驟四中向水溶液C中加入硫酸鎂，恒溫攪拌反應，反應溫度為40-50℃、反應時間為40-50min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩磷砷渣中制備偏釩酸銨的方法，其特征在于：所述步驟五中將濕的偏釩酸銨加去離子水100mL，攪拌洗30min，水溫控制在40-45℃，洗滌后過濾得到濾餅，再用水沖洗，沖洗后100℃鼓風2h烘干得偏釩酸銨成品。