[發(fā)明專利]一種超高純球形鎢粉及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210067292.5
• 申請(qǐng)日: 2022-01-20
• 公開（公告）號(hào): CN114393214A
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚力軍;潘杰;邊逸軍;王學(xué)澤;孫慧芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/065
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11659
• 代理人: 韓承志

1.一種超高純球形鎢粉的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：將仲鎢酸銨依次進(jìn)行第一氨溶重結(jié)晶、第二氨溶重結(jié)晶、超聲霧化還原和烘干后得到超高純球形鎢粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一氨溶重結(jié)晶包括：將仲鎢酸銨和氨水混合進(jìn)行第一氨溶處理，得到的混合溶液進(jìn)行第一蒸發(fā)結(jié)晶處理，結(jié)晶母液密度為0.8-1.2g/cm³時(shí)停止加熱，得到的粉末進(jìn)行第一烘干處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述氨水的濃度為5-15wt％；

優(yōu)選地，所述仲鎢酸銨和氨水的固液比為1：(1-5)g/mL；

優(yōu)選地，所述第一氨溶處理的溫度為50-100℃；

優(yōu)選地，所述第一氨溶處理的壓力為2-10MPa；

優(yōu)選地，所述第一蒸發(fā)結(jié)晶處理的溫度為70-100℃；

優(yōu)選地，所述第一蒸發(fā)結(jié)晶處理的轉(zhuǎn)速為10-40r/min；

優(yōu)選地，所述結(jié)晶母液過濾后進(jìn)行回收處理；

優(yōu)選地，所述第一烘干處理的真空度小于10^-2Pa；

優(yōu)選地，所述第一烘干處理的溫度為50-150℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述第二氨溶重結(jié)晶包括：將所述第一氨溶重結(jié)晶烘干處理后的粉末和氨水混合進(jìn)行第二氨溶處理，得到的混合溶液進(jìn)行第二蒸發(fā)結(jié)晶處理，結(jié)晶母液密度為0.5-0.8g/cm³停止加熱，得到的粉末進(jìn)行第二烘干處理。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述氨水的濃度為5-15wt％；

優(yōu)選地，所述粉末和氨水的固液比為1：(1-5)g/mL；

優(yōu)選地，所述第二氨溶處理的溫度為50-100℃；

優(yōu)選地，所述第二氨溶處理的壓力為2-10MPa；

優(yōu)選地，所述第二蒸發(fā)結(jié)晶處理的溫度為70-100℃；

優(yōu)選地，所述第二蒸發(fā)結(jié)晶處理的轉(zhuǎn)速為10-40r/min；

優(yōu)選地，所述結(jié)晶母液過濾后進(jìn)行回收處理；

優(yōu)選地，所述第二烘干處理的真空度小于10^-2Pa；

優(yōu)選地，所述第二烘干處理的溫度為50-150℃；

優(yōu)選地，所述第二烘干處理后的粉末與氨水混合，得到鎢酸銨溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述超聲霧化還原包括：將鎢酸銨溶液熔噴至共振腔內(nèi)進(jìn)行超聲霧化，得到小液滴再分散到共振腔內(nèi)，共振腔內(nèi)的氫氣保持正壓狀態(tài)，然后進(jìn)行氫氣還原得到超高純球形鎢粉。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述鎢酸銨溶液的流速為0.5-1.5m/s；

優(yōu)選地，所述超聲霧化的超聲波頻率為10-100KHz；

優(yōu)選地，所述氫氣的壓力大于100KPa；

優(yōu)選地，所述氫氣還原的溫度為750-850℃；

優(yōu)選地，所述氫氣還原的時(shí)間為15-60min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述烘干的真空度小于10^-2Pa；

優(yōu)選地，所述烘干的溫度為50-150℃；

優(yōu)選地，所述烘干后進(jìn)行過篩處理，得到粒徑≤5μm的超高純球形鎢粉。