[發(fā)明專利]一種三維磁性還原石墨烯及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210066760.7
• 申請日: 2022-01-20
• 公開（公告）號: CN114516632A
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王彥平;惠貞貞;郭雨;郝嘎子;閆浩然;張少卿;牛斐洱;陳君華;丁志杰;郭騰;周永生
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽科技學(xué)院
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C01B32/194;C01G49/08;C09K3/00
• 代理公司: 合肥中博知信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142
• 代理人: 李金標(biāo)

本發(fā)明涉及吸波材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種三維磁性還原石墨烯及其制備方法，所述方法包括將一定尺寸的氧化石墨加入到分散液中攪拌混合，然后加入還原劑，混合均勻后得到混合體系1；在混合體系1中加入鐵離子源，超聲分散處理，再加入NaAc，攪拌使其完全溶解，得到混合體系2；將混合體系2轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，用磁性物質(zhì)收集黑色產(chǎn)物，再用去離子水和無水乙醇清洗后干燥處理，得到三維磁性還原石墨烯；本發(fā)明利用強還原劑使氧化石墨被還原為還原石墨烯的同時維持其穩(wěn)定結(jié)構(gòu)并出現(xiàn)褶皺密集現(xiàn)象；利用NaAc還原Fe³⁺在三維還原石墨烯表面負(fù)載Fe₃O₄磁性納米粒子；通過上述方法制備得到的產(chǎn)品具有優(yōu)異的電磁波吸收能力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及吸波材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種三維磁性還原石墨烯及其制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種二維層狀結(jié)構(gòu)的新型碳材料，其具有高導(dǎo)熱系數(shù)(5300W/(m·K))、高介電常數(shù)、高電子遷移率(15000cm²/(V·s))、超大比表面積(2630m²/g)等特性，其中，石墨烯較高的介電常數(shù)以及外層電子易極化弛豫特性使其可作為潛在的介電損耗基材，應(yīng)用于吸波領(lǐng)域。

現(xiàn)有技術(shù)中，應(yīng)用于吸波材料中的石墨烯大都采用化學(xué)氧化還原法制備而成，這是由于化學(xué)法制備的石墨烯在結(jié)構(gòu)上存在大量缺陷以及殘留的氧化基團(tuán)。這些缺陷以及殘留的氧化官能團(tuán)不僅可以提高石墨烯的阻抗匹配性，而且還能產(chǎn)生費米能級、缺陷極化弛豫和官能團(tuán)電子偶極極化弛豫，這些都可以有效地提高石墨烯的吸波性能。有結(jié)果顯示，石墨烯的最大吸收峰在7GHz處，最小反射損耗為-6.9dB，明顯優(yōu)于石墨和碳納米管。但與實際應(yīng)用(-10dB)相比，單一石墨烯對于電磁波總體衰減效果仍然相對較小，這與石墨烯僅具有介電損耗特性，吸波機制單一有關(guān)。因而，將石墨烯與不同吸波機制的基材復(fù)合，是當(dāng)前石墨烯基吸波材料的一個發(fā)展趨勢。

在現(xiàn)有的各類基于石墨烯的復(fù)合吸波材料中，根據(jù)基材組成的不同可具體分為：石墨烯-金屬納米復(fù)合材料、石墨烯-聚合物納米復(fù)合材料和石墨烯-金屬-聚合物三元納米復(fù)合材料；其中，石墨烯-金屬納米復(fù)合材料是將石墨烯與金屬納米粒子進(jìn)行復(fù)合的一類材料，構(gòu)成該材料的金屬主要包括：貴金屬(Pt、Pd、Au、Ag等)、磁性金屬(Fe、Co、Ni等)以及金屬氧化物。目前石墨烯-金屬納米復(fù)合材料一般通過水/溶劑熱法、共沉淀法和溶膠-凝膠法制備。

但是，現(xiàn)有方法制備得到的石墨烯-金屬納米復(fù)合材料對于電磁波的吸收能力仍有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本申請的發(fā)明人在實際研究時發(fā)現(xiàn)，在石墨烯-金屬納米復(fù)合材料中，石墨烯的褶皺結(jié)構(gòu)可引發(fā)其對電磁波的多重反射吸收，進(jìn)而達(dá)到優(yōu)異的電磁波吸收效果，基于此，本發(fā)明提供了一種制備三維磁性還原石墨烯的方法，通過該方法制備得到的石墨烯-金屬納米復(fù)合材料具有密集的褶皺結(jié)構(gòu)，且具有制備方法簡單，便于實現(xiàn)的優(yōu)點。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種制備三維磁性還原石墨烯的方法，所述方法包括將一定尺寸的氧化石墨加入到分散液中攪拌混合，然后加入還原劑，混合均勻后得到混合體系1；

在所述混合體系1中加入鐵離子源，超聲分散處理，然后再加入NaAc，攪拌使其完全溶解，得到混合體系2；

將所述混合體系2轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，用磁性物質(zhì)收集黑色產(chǎn)物，再用去離子水和無水乙醇清洗后干燥處理，得到所述的三維磁性還原石墨烯。

優(yōu)選地，所述氧化石墨的粒徑為250-350nm，優(yōu)選地，所述氧化石墨的粒徑為300nm。

優(yōu)選地，所述還原劑選自尿素、水合肼、檸檬酸、硫化鈉、硼氫化鈉、硼酸鈉、維生素C中的一種或多種，

優(yōu)選地，所述還原劑為水合肼。