[發(fā)明專利]一種三維磁性還原石墨烯及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210066760.7
• 申請(qǐng)日: 2022-01-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114516632A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彥平;惠貞貞;郭雨;郝嘎子;閆浩然;張少卿;牛斐洱;陳君華;丁志杰;郭騰;周永生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽科技學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B32/19
• 分類號(hào): C01B32/19;C01B32/194;C01G49/08;C09K3/00
• 代理公司: 合肥中博知信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142
• 代理人: 李金標(biāo)

1.一種制備三維磁性還原石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括將一定尺寸的氧化石墨加入到分散液中攪拌混合，然后加入還原劑，混合均勻后得到混合體系1；

在所述混合體系1中加入鐵離子源，超聲分散處理，然后再加入NaAc，攪拌使其完全溶解，得到混合體系2；

將所述混合體系2轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，用磁性物質(zhì)收集黑色產(chǎn)物，再用去離子水和無(wú)水乙醇清洗后干燥處理，得到所述的三維磁性還原石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述氧化石墨的粒徑為250-350nm，優(yōu)選地，所述氧化石墨的粒徑為300nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述還原劑選自尿素、水合肼、檸檬酸、硫化鈉、硼氫化鈉、硼酸鈉、維生素C中的一種或多種，

優(yōu)選地，所述還原劑為水合肼。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述鐵離子源選自硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵、四氯合鐵酸鉀、檸檬酸鐵或二茂鐵中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述還原劑為水合肼時(shí)，所述氧化石墨和還原劑的用量之比為(10～20)mg：1mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述鐵離子源為FeCl₃·6H₂O時(shí)，所述氧化石墨和鐵離子源用量之比為(5～100)mg：1g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述水熱反應(yīng)的條件至少滿足，溫度為190-210℃，反應(yīng)時(shí)間為5-10h；

優(yōu)選地，溫度為200℃，反應(yīng)時(shí)間為8h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述分散液為乙二醇和二甘醇的混合溶液；

優(yōu)選地，所述乙二醇和二甘醇的體積比為1:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述干燥處理的條件至少滿足，在真空干燥箱中，在55-65℃的溫度下干燥2-5h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述方法制備得到的三維磁性還原石墨烯，其特征在于，所述三維磁性還原石墨烯具有在50nm尺寸范圍內(nèi)至少出現(xiàn)一次褶皺行為，且褶皺尺寸在95-105nm。