[發明專利]一種烷氧基硅烷的連續生產工藝

有效

• 申請號: 202210066494.8
• 申請日: 2022-01-20
• 公開（公告）號: CN114479085B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 張文峰
• 申請（專利權）人: 杭州四馬化工科技有限公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/38;C07F7/18
• 代理公司: 上海宣宜專利代理事務所(普通合伙) 31288
• 代理人: 吳啟凡

本發明涉及一種烷氧基硅烷的連續生產工藝，包括如下步驟：步驟S1、將二甲基二乙氧基硅烷加入去離子水中，邊攪拌邊加入無水乙醇，加入草酸，維持體系的pH為3?4，升溫至45?50℃，勻速攪拌并反應4h，制得中間體1；步驟S2、將二甲苯加入甲醇和甲基三氯硅烷中，混合，通入氮氣，勻速攪拌并反應4h，收集餾分，制得中間體2；步驟S3、將中間體1、中間體2和催化劑加入反應釜中，制得封端烷氧基硅烷；通過連續化反應，能夠提高該烷氧基硅烷的收率，而且該烷氧基硅烷將中間體1上的端羥基全部轉化為硅烷氧基，能夠使得該烷氧基硅烷用于合成有機硅聚合物時不會形成不完善的交聯網絡，進而使得聚合物具有更高的穩定性。

技術領域

本發明屬于硅氧烷合成技術領域，具體地，涉及一種烷氧基硅烷的連續生產工藝。

背景技術

硅烷中Si-H鍵內的氫原子被烷氧基取代后，稱為烷氧基硅烷，如甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、丙氧基硅烷、丁氧基硅烷等；據不同的取代度，又可分為一烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷和四烷氧基硅烷。與水反應，放出相應的脂肪醇，生成相應的縮合物。在鉬催化劑存在下，Si-H鍵可與鏈烯烴發生加成反應?？捎刹煌〈鹊穆裙柰榕c無水脂肪醇反應來制取，用來合成有機硅中間體，但是現有技術中對烷氧基的合成收率較低，不連續的反應也使得收率無法提高。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種烷氧基硅烷的連續生產工藝。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種烷氧基硅烷的連續生產工藝，包括如下步驟：

步驟S1、將二甲基二乙氧基硅烷加入去離子水中，邊攪拌邊加入無水乙醇，加入草酸，維持體系的pH為3-4，升溫至45-50℃，勻速攪拌并反應4h，反應結束后旋蒸除去副產物，加入去離子水洗滌至洗滌液呈中性，除去下層水層，用無水硫酸鈉干燥，過濾，制得中間體1；

步驟S1中二甲基二乙氧基硅烷水解，加入草酸作為催化劑，制備出中間體1，反應過程如下所示：

步驟S2、將二甲苯加入四口燒瓶中，升溫至80℃，之后分別加入甲醇和甲基三氯硅烷中，形成甲醇的二甲苯溶液和甲基三氯硅烷的二甲苯溶液，混合，通入氮氣，勻速攪拌并反應4h，加入甲醇鈉調節體系為中性，過濾沉淀，將濾液蒸餾，收集在102℃、101kPa下的餾分，制得中間體2；

該中間體2的結構如下：

步驟S3、將中間體1、中間體2和催化劑加入反應釜中，攪拌均勻后升溫至65℃，通入氮氣保溫反應30min，反應結束后冷卻至室溫，加入有機硅溶液，繼續勻速攪拌30min，之后升溫至140℃，旋蒸除去未反應的中間體和副產物，制得封端烷氧基硅烷。

步驟S3中中間體1和中間體2在催化劑的作用下反應，生成封端的烷氧基硅烷，反應過程如下所示：

進一步地：步驟S1中控制二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇和去離子水的用量比為0.1mol∶10g∶15-20g，草酸的用量為二甲基二乙氧基硅烷重量的1.5-2％。

進一步地：步驟S2中控制甲醇的二甲苯溶液中甲醇和二甲苯的體積比為2∶1，甲基三氯硅烷的二甲苯溶液中甲基三氯硅烷和二甲苯的體積比為2∶1，甲醇和甲基三氯硅烷的摩爾比為3∶1。

進一步地：步驟S3中控制中間體1和中間體2的摩爾比為1∶2，催化劑的用量為中間體1重量的2-2.5％。

進一步地：步驟S3中催化劑為四甲基氫氧化銨堿膠。

進一步地：催化劑包括如下步驟制成：