[發明專利]一種烷氧基硅烷的連續生產工藝

有效

• 申請號: 202210066494.8
• 申請日: 2022-01-20
• 公開（公告）號: CN114479085B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 張文峰
• 申請（專利權）人: 杭州四馬化工科技有限公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/38;C07F7/18
• 代理公司: 上海宣宜專利代理事務所(普通合伙) 31288
• 代理人: 吳啟凡

1.一種烷氧基硅烷的連續生產工藝，其特征在于：包括如下步驟：

步驟S1、將二甲基二乙氧基硅烷加入去離子水中，邊攪拌邊加入無水乙醇，加入草酸，維持體系的pH為3-4，升溫至45-50℃，勻速攪拌并反應4h，反應結束后旋蒸除去副產物，加入去離子水洗滌至洗滌液呈中性，除去下層水層，用無水硫酸鈉干燥，過濾，制得中間體1；控制二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇和去離子水的用量比為0.1mol∶10g∶15-20g，草酸的用量為二甲基二乙氧基硅烷重量的1.5-2％；

步驟S2、將二甲苯加入四口燒瓶中，升溫至80℃，之后分別加入甲醇和甲基三氯硅烷中，形成甲醇的二甲苯溶液和甲基三氯硅烷的二甲苯溶液，混合，通入氮氣，勻速攪拌并反應4h，加入甲醇鈉調節體系為中性，過濾沉淀，將濾液蒸餾，收集在102℃、101kPa下的餾分，制得中間體2；

步驟S3、將中間體1、中間體2和催化劑加入連續反應釜中，攪拌均勻后升溫至65℃，通入氮氣保溫反應30min，反應結束后冷卻至室溫，加入有機硅溶液，繼續勻速攪拌30min，之后升溫至140℃，旋蒸，制得封端烷氧基硅烷；控制中間體1和中間體2的摩爾比為1∶2，催化劑的用量為中間體1重量的2-2.5％；

步驟S3中催化劑為包括如下步驟制成：

將五水合四甲基氫氧化銨加入燒瓶中，勻速攪拌并抽真空，升溫至85-90℃，保溫反應3h，形成四甲基氫氧化銨粉末，在氮氣氣氛下冷卻至45℃，加入八甲基環四硅氧烷，攪拌抽真空，維持真空度-0.09MPa，同時升溫至60-80℃，蒸出八甲基環四硅氧烷，八甲基環四硅氧烷的蒸出量為原體積的85-90％，之后繼續攪拌升溫至90-100℃，物料由渾濁變無色透明粘稠后，再將真空度升高至-0.08MPa，出現餾出物后，維持3-4h，然后停止加熱，待體系冷卻至60℃后緩慢滴加四甲基二硅氧烷，保溫反應，直至無氣泡產生，之后冷卻至室溫，制得催化劑；

五水合四甲基氫氧化銨、八甲基環四硅氧烷和四甲基二硅氧烷的重量比為1∶10∶0.05-0.06。

2.根據權利要求1所述的一種烷氧基硅烷的連續生產工藝，其特征在于：步驟S2中控制甲醇的二甲苯溶液中甲醇和二甲苯的體積比為2∶1，甲基三氯硅烷的二甲苯溶液中甲基三氯硅烷和二甲苯的體積比為2∶1，甲醇和甲基三氯硅烷的摩爾比為3∶1。