[發明專利]一種azabicyclo[3.1.0]hexane的GC-FID檢測方法有效
| 申請號: | 202210064531.1 | 申請日: | 2022-01-20 |
| 公開(公告)號: | CN114544801B | 公開(公告)日: | 2023-02-28 |
| 發明(設計)人: | 關丹熒子;梅青;柴金柱 | 申請(專利權)人: | 漢瑞藥業(荊門)有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/30;G01N30/60;G01N30/68 |
| 代理公司: | 武漢凌達知識產權事務所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人: | 劉念濤 |
| 地址: | 448000 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 azabicyclo 3.1 hexane gc fid 檢測 方法 | ||
1.一種azabicyclo[3.1.0]hexane的GC-FID檢測方法,其特征在于:包括以下步驟
(1),取 (1R,5S)-6,6-dimethyl-3-azabicyclo[3.1.0]hexane用甲醇溶解,配制成濃度為1mg/mL的樣品溶液;
(2),直接進樣,升溫程序為起始溫度40℃保持2min,再以20℃/min的速率升溫至250℃后保持10min,設置進樣口溫度為280℃,設置流速2mL/min,恒流模式下檢測器溫度260℃;
(3),采用CP-Volamine色譜柱,樣品溶液的分流比為5:1,進樣體積為2μL進行檢測,記錄色譜圖,按照百分面積法檢測雜質含量。
2.根據權利要求1所述的一種azabicyclo[3.1.0]hexane的GC-FID檢測方法,其特征在于,所述的色譜柱為Agilent CP-Volamine,30m×0.320mm。
3.根據權利要求2所述的一種azabicyclo[3.1.0]hexane的GC-FID檢測方法,其特征在于,所述的色譜柱是固定相表面涂敷了100%甲基聚硅氧烷的色譜柱。
4.根據權利要求1或2或3所述的一種azabicyclo[3.1.0]hexane的GC-FID檢測方法,其特征在于,所述的氣相色譜儀為Agilent GC 8860 with FID1A。
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