[發明專利]一種植物藥百兩金中的新單萜苷化合物及其提取分離方法和應用

有效

• 申請號: 202210062271.4
• 申請日: 2022-01-19
• 公開（公告）號: CN114507265B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 殷鑫;周英;俸婷婷;周永強;魏鑫
• 申請（專利權）人: 貴州中醫藥大學
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08;A61P35/00;A61K31/704
• 代理公司: 貴陽貴知知識產權代理事務所(普通合伙) 52115
• 代理人: 曾香蘭;蔣琳琳

1.一種植物藥百兩金中的新單萜苷化合物的提取分離方法，其特征在于，所述的新單萜苷化合物為莰烷-2，5二醇-5氧-吡喃葡萄糖苷，其結構式為：

莰烷-2，5二醇-5氧-吡喃葡萄糖苷

新單萜苷化合物的提取分離方法為：

取干燥的百兩金根5.0-9.0kg，粉碎后經7-13倍量的60％-80％乙醇水加熱回流提取2-6次，每次1-3小時，過濾合并濾液，減壓濃縮，回收溶劑，得醇提物，將其按照1：1混懸于水中分散，分別用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取體積比1：1，每種極性溶劑萃取2-6次，萃取液分別合并，經旋轉蒸發儀回收溶劑，分別得到石油醚萃取部位，乙酸乙酯萃取部位，正丁醇萃取部位以及水部位；

正丁醇部位浸膏加甲醇溶解后用80-100目硅膠拌樣，濕法裝柱，經硅膠柱色譜以50：1-0：1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫，TLC檢識，合并相同部位，得到9個組分Fr.1-Fr.9；

Fr.6經ODS柱色譜以比例1：9-10：0的甲醇-水梯度洗脫得到8個組分Fr6.1-Fr6.8，Fr6.3經HPLC高效液相色譜，甲醇:水＝43:57，流速3mL/min，保留時間14.5分鐘，得到化合物莰烷-2，5二醇-5氧-吡喃葡萄糖苷。

2.根據權利要求1所述的提取分離方法，其特征在于，所述的新單萜苷化合物的提取分離方法為：

取干燥的百兩金根6.0-8.0kg，粉碎后經8-12倍量的65％-75％乙醇水加熱回流提取3-5次，每次1.5-2.5小時，過濾合并濾液，減壓濃縮，回收溶劑，得醇提物，將其按照1：1混懸于水中分散，分別用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，體積比1：1，每種極性溶劑萃取3-5次，萃取液分別合并，經旋轉蒸發儀回收溶劑，分別得到石油醚萃取部位，乙酸乙酯萃取部位，正丁醇萃取部位以及水部位；

正丁醇部位浸膏加甲醇溶解后用80-100目硅膠拌樣，濕法裝柱，經硅膠柱色譜以50：1-0：1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫，TLC檢識，合并相同部位，得到9個組分Fr.1-Fr.9；

Fr.6經ODS柱色譜以比例1：9-10：0的甲醇-水梯度洗脫得到8個組分Fr6.1-Fr6.8；Fr6.3經HPLC高效液相色譜，甲醇:水＝43:57，流速3mL/min，保留時間14.5分鐘，得到化合物莰烷-2，5二醇-5氧-吡喃葡萄糖苷。

3.根據權利要求2所述的提取分離方法，其特征在于，所述的新單萜苷化合物的提取分離方法為：

取干燥的百兩金根7.0kg，粉碎后經10倍量的70％乙醇水加熱回流提取4次，每次2小時，過濾合并濾液，減壓濃縮，回收溶劑，得醇提物，將其按照1：1混懸于水中分散，分別用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，體積比1：1，每種極性溶劑萃取4次，萃取液分別合并，經旋轉蒸發儀回收溶劑，分別得到石油醚萃取部位，乙酸乙酯萃取部位，正丁醇萃取部位以及水部位；

正丁醇部位浸膏加甲醇溶解后用80-100目硅膠拌樣，濕法裝柱，經硅膠柱色譜以50：1-0：1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫，TLC檢識，合并相同部位，得到9個組分Fr.1-Fr.9；

Fr.6經ODS柱色譜以比例1：9-10：0的甲醇-水梯度洗脫得到8個組分Fr6.1-Fr6.8，Fr6.3經HPLC高效液相色譜，甲醇:水＝43:57，流速3mL/min，保留時間14.5分鐘，得到化合物莰烷-2，5二醇-5氧-吡喃葡萄糖苷。

4.一種如權利要求1所述提取分離方法分離的化合物的應用，其特征在于，所述新單萜苷化合物莰烷-2，5二醇-5氧-吡喃葡萄糖苷在制備治療抗腫瘤藥物或制劑方面的應用。

5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述制劑為加入藥學上可接受的輔料制成藥學上可接受的制劑。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述藥學上可接受的制劑為固體制劑或液體制劑。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，所述固體制劑為顆粒劑、丸劑、膠囊劑、片劑、散劑、凍干粉針劑。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述液體制劑為口服液、注射制劑。