[發明專利]一種高純偏釩酸銨晶體及制備方法

在審

• 申請號: 202210061748.7
• 申請日: 2022-01-19
• 公開（公告）號: CN114162865A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 張峰榛;張煥煥;程卓;馮曉;吳然昊;湯秀華
• 申請（專利權）人: 四川輕化工大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 萬霞

本發明公開了一種高純偏釩酸銨晶體及制備方法，具體包括以下步驟：（1）以偏釩酸鈉反萃液為原料液，向偏釩酸鈉反萃液中加入銨鹽，從而得到反應液A；（2）向反應液A中加入有機溶析劑進行溶析結晶，析出的晶體即為所述偏釩酸銨晶體，所述偏釩酸銨晶體的純度大于99%。該制備方法能有效提高結晶收率，縮短結晶時間。

技術領域

本發明屬于化工材料技術領域，特別涉及一種高純偏釩酸銨晶體及制備方法。

背景技術

高純五氧化二釩(即純度99.9%及其以上的五氧化二釩)主要用于釩的高端產品領域，常用來制備含釩催化劑、醫用硫酸氧釩、釩電池用電解液、金屬釩產品等方面。

為制備高純五氧化二釩，通常采用鈉化焙燒+浸取萃取反萃除雜工藝獲得合格的偏釩酸鈉反萃液，其次向偏釩酸鈉反萃液中加入氯化銨、碳酸氫銨等銨鹽沉釩，然后將得到的偏釩酸銨氧化煅燒制備高純五氧化二釩。該工藝因沉釩母液中含有一定量的釩，使釩的收率降低、廢水處理難度增大，且因偏釩酸根在水中呈三聚形態存在，裸露的氧原子易與水分子締合，導致偏釩酸鹽過飽和度大，結晶誘導期長，結晶耗時長，偏釩酸銨結晶收率低，據相關文獻報道（郭雪梅等.碳酸氫銨溶液中偏釩酸銨的冷卻結晶，化工進展，2018，37(3)：853-860），以碳酸氫銨為沉淀劑，碳酸氫銨濃度為1~50 g/L，結晶時間3小時，偏釩酸銨的結晶收率為80%。

中國專利CN201510005998.9公開了一種五氧化二釩的方法，該方法先以乙醇為溶析劑，得到純度較高的多釩酸鈉，然后再與銨鹽在水溶液中反應沉淀結晶制備高純偏釩酸銨，該方法雖可獲得高純偏釩酸銨，但也存在水溶液中偏釩酸銨結晶困難且結晶收率低等弊端。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的就在于提供一種高純偏釩酸晶體及制備方法，該制備方法能有效提高結晶收率，縮短結晶時間。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種高純偏釩酸銨晶體的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）以偏釩酸鈉反萃液為原料液，向偏釩酸鈉反萃液中加入銨鹽，從而得到反應液A；

（2）向反應液A中加入有機溶析劑進行溶析結晶，析出的晶體即為所述偏釩酸銨晶體，所述偏釩酸銨晶體的純度大于99%。

進一步地，所述銨鹽為硫酸銨、氯化銨、碳酸銨中的一種或多種。

進一步地，偏釩酸銨反萃液中的偏釩酸根離子和銨鹽中的銨根離子的摩爾比為1:1~1:3。

更進一步地，偏釩酸銨反萃液中的偏釩酸根離子和銨鹽中的銨根離子的摩爾比為1:1~1:1.5。

進一步地，所述有機溶析劑為乙醇、丙酮、乙腈中的一種或多種。

進一步地，有機溶析劑和反應液A中的水的質量比為1:2.5~2.5:1。

更進一步地，有機溶析劑和反應液A中的水的質量比為1:1.2~1.5:1。

進一步地，步驟（2）中溶析結晶的溫度為10~50 ℃，時間為1~2 h。

進一步地，步驟（2）進行過濾或離心分離即可得到偏釩酸銨晶體和結晶母液，結晶母液通過精餾可回收有機溶析劑和鈉鹽水溶液。

鈉鹽水溶液經蒸發結晶即得鈉鹽和蒸發冷凝液，所述鈉鹽可用于鈉化焙燒法制備偏釩酸鈉，蒸發冷凝液可用于浸取制偏釩酸鈉浸取液。

本發明還提供了一種高純偏釩酸銨晶體，所述高純偏釩酸銨晶體按前面所述的制備方法制備得到。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

1、本發明采用偏釩酸鈉反萃液為原料，通過溶析結晶制備高純偏釩酸銨晶體，結晶時間為1~2 h，其結晶收率大于95%，且制備得到的偏釩酸銨晶體的純度大于99%。