[發(fā)明專(zhuān)利]一種高純偏釩酸銨晶體及制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210061748.7
• 申請(qǐng)日: 2022-01-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114162865A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張峰榛;張煥煥;程卓;馮曉;吳然昊;湯秀華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 四川輕化工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G31/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G31/00
• 代理公司: 重慶博凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50212
• 代理人: 萬(wàn)霞

1.一種高純偏釩酸銨晶體的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）以偏釩酸鈉反萃液為原料液，向偏釩酸鈉反萃液中加入銨鹽，從而得到反應(yīng)液A；

（2）向反應(yīng)液A中加入有機(jī)溶析劑進(jìn)行溶析結(jié)晶，析出的晶體即為所述偏釩酸銨晶體，所述偏釩酸銨晶體的純度大于99%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純偏釩酸銨晶體的制備方法，其特征在于，所述銨鹽為硫酸銨、氯化銨、碳酸銨中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純偏釩酸銨晶體的制備方法，其特征在于，偏釩酸銨反萃液中的偏釩酸根離子和銨鹽中的銨根離子的摩爾比為1:1~1:3。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純偏釩酸銨晶體的制備方法，其特征在于，偏釩酸銨反萃液中的偏釩酸根離子和銨鹽中的銨根離子的摩爾比為1:1~1:1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純偏釩酸銨晶體的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶析劑為乙醇、丙酮、乙腈中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純偏釩酸銨晶體的制備方法，其特征在于，有機(jī)溶析劑和反應(yīng)液A中的水的質(zhì)量比為1:2.5~2.5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純偏釩酸銨晶體的制備方法，其特征在于，有機(jī)溶析劑和反應(yīng)液A中的水的質(zhì)量比為1:1.2~1.5:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純偏釩酸銨晶體的制備方法，其特征在于，步驟（2）中溶析結(jié)晶的溫度為10~50 ℃，時(shí)間為1~2 h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純偏釩酸銨晶體的制備方法，其特征在于，步驟（2）進(jìn)行過(guò)濾或離心分離即可得到偏釩酸銨晶體和結(jié)晶母液，結(jié)晶母液通過(guò)精餾可回收有機(jī)溶析劑和鈉鹽水溶液；

鈉鹽水溶液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶即得鈉鹽和蒸發(fā)冷凝液，所述鈉鹽可用于鈉化焙燒法制備偏釩酸鈉，蒸發(fā)冷凝液可用于浸取制偏釩酸鈉浸取液。

10.一種高純偏釩酸銨晶體，其特征在于，按權(quán)利要求1~9任一所述的制備方法制備得到。