[發(fā)明專利]一種十五味賽爾斗丸中5種藥效成分的含量測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210061665.8
• 申請(qǐng)日: 2022-01-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116500143A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟憲麗;賴先榮;久美彭措
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都中醫(yī)藥大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/30
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 全學(xué)榮;張娟

本發(fā)明公開(kāi)了一種十五味賽爾斗丸中5種藥效成分的含量測(cè)定方法，它包括如下步驟：a、對(duì)照品溶液的制備：取沒(méi)食子酸、木蘭花堿、芒果苷、鞣花酸和/或鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇溶解，即得；b、供試品溶液的制備：取十五味賽爾斗丸粉末，加甲醇溶液提取，濾過(guò)，取濾液，即得；c、分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液注入液相色譜儀檢測(cè)；d、按外標(biāo)法計(jì)算各成分的含量。本發(fā)明可以同時(shí)定量檢測(cè)十五味賽爾斗丸中沒(méi)食子酸、木蘭花堿、芒果苷、鞣花酸、鹽酸小檗堿，結(jié)果準(zhǔn)確，快速、靈敏度高，為十五味賽爾斗丸的質(zhì)量控制提供了新方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物檢測(cè)分析領(lǐng)域，具體涉一種十五味賽爾斗丸中5種藥效成分的含量測(cè)定方法。

背景技術(shù)

十五味賽爾斗丸，藏醫(yī)清肝熱，舒膽排石退黃的傳統(tǒng)制劑，用于治療肝膽熱癥、膽囊炎、膽石癥和膽總管結(jié)石。在少數(shù)民族地區(qū)被廣泛應(yīng)用于臨床中，主要是與頭孢美唑、加替沙星等聯(lián)合應(yīng)用，用于膽囊炎、膽結(jié)石的治療。

十五味賽爾斗丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、基礎(chǔ)研究較少，目前唯一的現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10738(ZD-0738)-2002，其中多味藥材未進(jìn)行檢查，含量也僅控制了小檗堿的含量。由于其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、基礎(chǔ)研究的不足，導(dǎo)致臨床應(yīng)用局限。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種十五味賽爾斗丸中5種藥效成分的含量測(cè)定方法，它包括如下步驟：

a、對(duì)照品溶液的制備：取沒(méi)食子酸、木蘭花堿、芒果苷、鞣花酸和/或鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇溶解，即得；

b、供試品溶液的制備：取十五味賽爾斗丸粉末，加甲醇溶液提取，濾過(guò)，取濾液，即得；

c、分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液注入液相色譜儀；色譜條件如下：

色譜柱：以親水性十八烷基硅烷鍵硅膠為填充劑；以0.1％磷酸溶液為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

d、按外標(biāo)法計(jì)算各成分的含量。

進(jìn)一步地，步驟a所述對(duì)照品溶液每1mL含沒(méi)食子酸10～30μg、木蘭花堿20～50μg、芒果苷1～10μg、鞣花酸10～30μg、鹽酸小檗堿5～25μg。

進(jìn)一步地，步驟b所述十五味賽爾斗丸與甲醇溶液的質(zhì)量體積比為0.2～2g：50mL。

更進(jìn)一步地，所述甲醇溶液的濃度為75％，mL/mL。

進(jìn)一步地，步驟b所述提取為超聲提取，超聲提取的功率比99％，頻率45kHz，時(shí)間45～60min。

進(jìn)一步地，步驟c所述色譜條件中色譜柱為Swell?C18，5μm，4.6×250mm，流速0.6～1.0mL/min，進(jìn)樣量2～16μL，柱溫25～35℃，波長(zhǎng)254+5nm。

更進(jìn)一步地，所述色譜條件中流速0.8mL/min，柱溫30℃，波長(zhǎng)254nm。

本發(fā)明十五味賽爾斗丸中5種藥效成分的含量測(cè)定方法，可以同時(shí)定量檢測(cè)十五味賽爾斗丸中沒(méi)食子酸、木蘭花堿、芒果苷、鞣花酸、鹽酸小檗堿，結(jié)果準(zhǔn)確，快速、靈敏度高，為十五味賽爾斗丸的質(zhì)量控制提供了新方法，也為十五味賽爾斗丸的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的提高提供了方法依據(jù)，同時(shí)為擴(kuò)大十五味賽爾斗丸的臨床應(yīng)用提供了參考依據(jù)，具有良好的應(yīng)用前景。

顯然，根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述基本技術(shù)思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。

以下通過(guò)實(shí)施例形式的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例。凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。