[發明專利]一種硫氨酯的新型生產工藝有效
| 申請號: | 202210059536.5 | 申請日: | 2022-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN114394920B | 公開(公告)日: | 2022-09-13 |
| 發明(設計)人: | 李芳;李洵;匡鳳文 | 申請(專利權)人: | 青島聯拓化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C333/04 | 分類號: | C07C333/04 |
| 代理公司: | 青島海昊知識產權事務所有限公司 37201 | 代理人: | 劉艷青 |
| 地址: | 266000 山東省青島*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硫氨酯 新型 生產工藝 | ||
1.一種硫氨酯的新型生產工藝,其特征在于,包括如下步驟:
(1)一氯乙酸水溶液和液堿在反應釜中首先進行酸堿中和反應,控制pH值5~9;
(2)再將黃原酸鹽加入反應釜進行酯化反應,反應溫度控制在25~60℃,;
(3)反應完全后的酯化液輸送至下一反應釜,加入有機胺反應得到硫氨酯與巰基乙酸鈉水溶液,反應溫度控制在25~60℃;所述步驟(3)中反應完全后的酯化液經過濾后輸送至下一反應釜;所述步驟(1)、(2)和(3)反應均采用平流和縱流聯合攪拌方式;
(4)反應后的物料至沉降罐進行沉降,2~20h自然沉降后,取上層得到硫氨酯原液;
(5)硫氨酯原液進行精制處理即可。
2.如權利要求1所述的硫氨酯的新型生產工藝,其特征在于,所述步驟(2)中,黃原酸鹽與氯乙酸鈉的摩爾比為1~1.1:1;所述步驟(3)中,有機胺與氯乙酸鈉的摩爾比為1.02~1.1:1。
3.如權利要求1所述的硫氨酯的新型生產工藝,其特征在于,所述步驟(4)中自然沉降分層替換為將反應后的物料進行加熱50-60℃,進行超聲處理10-30min,再進行自然靜置沉降2-10h。
4.如權利要求3所述的硫氨酯的新型生產工藝,其特征在于,在加熱之前加入一定量的硅藻土進行充分分層。
5.如權利要求1所述的硫氨酯的新型生產工藝,其特征在于,所述硫氨酯原液精制包括:鹽洗:利用氯化鈉溶液、氯化鈣溶液、氯化鉀溶液、硝酸鈉、含有納米級氧化硅的鹽溶液,洗滌調整pH在4-6范圍內。
6.如權利要求1所述的硫氨酯的新型生產工藝,其特征在于,所述硫氨酯原液精制采用真空減壓蒸餾方式進行精制,且調整pH在4-6范圍內。
7.如權利要求1所述的硫氨酯的新型生產工藝,其特征在于,經過精制后的硫氨酯再進行紅外干燥30-60min。
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