[發明專利]一種去除熊去氧膽酸中22-ene-UDCA雜質的純化方法在審
| 申請號： | 202210058342.3 | 申請日： | 2022-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN114315949A | 公開（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發明（設計）人： | 鄧家國;萬里平;李國軍;謝小國;唐雪文;盛敏;李躍忠;曾飛;洪媛 | 申請（專利權）人： | 常德云港生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 常德市長城專利事務所(普通合伙) 43204 | 代理人： | 游先春 |
| 地址： | 415000 湖南省常德市鼎城區郭家鋪*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 去除 熊去氧 膽酸 22 ene udca 雜質 純化 方法 | ||
1.一種去除熊去氧膽酸中22-ene-UDCA雜質的純化方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：
（1）將熊去氧膽酸溶解于由醇和水組成的溶劑中，所述醇組分為R-OH中的任一種，R表示C4-C6烷基；
（2）在步驟（1）的溶劑中加入氫氧化鉀固體，溶解反應；
（3）除去步驟（2）溶劑中的水，得到去水體系，所述去水體系中的水含量低于1%；
（4）將步驟（3）中的去水體系回流8-10h，減壓蒸餾回收溶劑后，酸化，分離，即得到不含22-ene-UDCA的熊去氧膽酸。
2.如權利要求1所述的去除熊去氧膽酸中22-ene-UDCA雜質的純化方法，其特征在于，步驟（1）中所述的R為C4、C5或C6的烷基。
3.如權利要求1或2所述的去除熊去氧膽酸中22-ene-UDCA雜質的純化方法，其特征在于，步驟（1）中醇組分與熊去氧膽酸的重量比為8-12L/Kg，水組分與熊去氧膽酸的重量比為0.5-1L/Kg。
4.如權利要求3所述的去除熊去氧膽酸中22-ene-UDCA雜質的純化方法，其特征在于，步驟（1）中溶劑溶解的溫度為60--80℃。
5.如權利要求4所述的去除熊去氧膽酸中22-ene-UDCA雜質的純化方法，其特征在于，步驟（2）中加入氫氧化鉀固體的重量與熊去氧膽酸的重量比為0.5-1kg/Kg。
6.如權利要求5所述的去除熊去氧膽酸中22-ene-UDCA雜質的純化方法，其特征在于，步驟（3）中溶劑的去水方式為靜置分水或共沸除水。
7.如權利要求6所述的去除熊去氧膽酸中22-ene-UDCA雜質的純化方法，其特征在于，所述共沸除水的溫度為100--130℃。
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