[發明專利]柿葉黃酮提取物及其制備方法

有效

• 申請號: 202210051328.0
• 申請日: 2022-01-17
• 公開（公告）號: CN114224933B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 王嚴春;于志瀛;賀肇東;吳華赟
• 申請（專利權）人: 廣州思沛醫藥科技股份有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;A61K36/44;A61K127/00
• 代理公司: 廣州廣典知識產權代理事務所(普通合伙) 44365
• 代理人: 萬志香;顧書玲

本發明公開了一種柿葉黃酮提取物的制備方法，先用pH7.5～8.0的水浸泡柿葉后，煎煮，取濾液；濃縮后上大孔樹脂柱，水洗脫，將總黃酮含量≥0.6％的洗脫液合并，濃縮，得到柿葉水溶提取物；將總黃酮含量＜0.6％的洗脫液合并，濃縮后上大孔樹脂柱，醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，得到柿葉醇溶提取物；合并柿葉水溶提取物和柿葉醇溶提取物，濃縮干燥，即得。通過本發明的制備方法得到的柿葉黃酮提取物，黃酮類物質含量高，且制備過程耗時大大減少，無需使用有機溶劑乙酸乙酯，降低了企業實際生產的安全風險和環保成本。

技術領域

本發明屬于藥物活性成分提取技術領域，更具體地，本發明涉及一種柿葉黃酮提取物及其制備方法。

背景技術

柿葉味苦、性寒，具有下氣平喘、止渴生津、療瘡等功效，具有廣泛的藥理作用。柿葉中的主要有效成分是黃酮，國內外研究表明，柿葉黃酮具有降血壓、抑菌、降血脂、降低膽固醇、止血、活血化瘀抑制腫瘤生長等功能，并有促進植物生長的作用。目前已發現的柿葉黃酮化合物有黃芪甙、異桷皮素、山奈酚、槲皮素、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖甙、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖甙、山奈酚-3-β-D-木糖甙、山奈酚-3-O-α-L-阿拉伯糖甙、蘆丁、金絲桃甙、楊梅樹皮甙、紫云英甙等。

柿葉中的黃酮主要以甙類形式存在，采用不同的提取方法所得到的黃酮的成分以及含量高低均存在較大差異。

關于柿葉黃酮提取物的制備，2015中國藥典(一部)制備方法如下：取干柿葉，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度1.12～1.15(60℃)，加乙醇至含醇量達85％，靜置過夜，濾取上清液，備用；沉淀物用65％乙醇洗滌二次，合并洗滌液，靜置過夜，濾取上清液，與備用上清液合并，回收乙醇，加入適量的水，混勻，濾過，濾液用乙酸乙酯提取四次，合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯并濃縮成稠膏，低溫干燥，即得。質量標準主要指標是，提取物含總黃酮以槲皮素(C₁₅H₁₀O₇)和山奈素(C₁₅H₁₀O₆)的總量計，不得少于8.6％。

2015中國藥典(一部)關于柿葉黃酮提取物的制備方法，主要存在三個方面：1、制備方法中會用到有機溶劑乙酸乙酯，工業生產中帶來燃爆風險和后期危廢品處理的環保成本，增加了企業的實際生產負擔；2、提取物中含有大量非黃酮類的長鏈大分子，致使浸膏非常濃稠，干燥非常耗時；3、提取物的水溶性差，有機溶劑殘留，致使制劑難度增大和檢測成本增加。

目前公開文獻已報道的柿葉黃酮的提取工藝主要有以下幾種：(1)、用15倍柿葉重的50％乙醇水溶液，在75℃下浸提3小時；此方法僅得到粗提取物，黃酮含量低。(2)、采用水煮提取，加堿類物質助溶，過濾，濾液上吸附樹脂層析，然后洗脫，收集洗脫液，該方法得到的也是粗提取物，雖然具有降血壓功能及促進植物生長的活性，但雜質仍較多，無法作為人體藥用成分。(3)、雙水相萃取提取柿葉黃酮類物質的方法，先加入乙醇溶液固液浸取，粗提液進行雙水相萃取，然后用乙酸酯類反萃取、蒸餾、干燥即可，該方法會用到有機溶劑乙酸乙酯，所得產品中黃酮類化合物的含量也不高。(4)、CN1546014A和CN101194921A公開的柿葉黃酮提取物的制備方法為：水煮、過濾，醇流，乙酸乙酯萃取，大孔樹脂吸附，乙醇洗脫，回收乙醇得濃縮物，干燥即可。該方法會用到有機溶劑乙酸乙酯，且流程較為繁瑣，提取效果依然不夠理想。

因此，提供一種黃酮含量高、且簡單、安全、環保的柿葉黃酮提取物的制備方法，非常有意義。

發明內容

基于此，本發明的目的之一在于提供一種柿葉黃酮提取物的制備方法，該制備方法無需用到有機試劑乙酸乙酯，安全環保，耗時短，且提取物中黃酮含量高。

實現上述發明目的的具體技術方案包括如下：

一種柿葉黃酮提取物的制備方法，包括以下步驟：

(1)、用pH7.5～8.0的水浸泡柿葉后，煎煮，取濾液；