[發明專利]一種測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶的方法

在審

• 申請號: 202210050774.X
• 申請日: 2022-01-17
• 公開（公告）號: CN114460065A
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 盧艷蓉
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 王冠宇

本發明公開了一種測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶的方法，包括：稱取試樣于微波消解罐中加入硝酸、氫氟酸，于微波消解儀封閉消解試樣后，轉入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，利用ICP?AES進行鍶的測定。本發明的目的是提供一種靈敏度高，測定速度快，操作簡便而且相對于其他方法干擾小的測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶的方法，同時有良好的選擇性，采用垂直觀測的方法，提高測定穩定性，能夠為冶煉成分控制過程提供準確數據的ICP?AES測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶。

技術領域

本發明涉及鋼鐵冶金分析技術領域，尤其涉及一種測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶的方法。

背景技術

目前鍶的測定方法主要有化學法、分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、X射線熒光光譜法等。化學法可以測定質量分數高達50％的鍶，但干擾元素分離困難，操作過程復雜。分光光度法和原子吸收光譜法主要適用于微量鍶的測定。但是關于硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇中鍶的測定既無標準方法，又無相關文獻報道。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種靈敏度高，測定速度快，操作簡便而且相對于其他方法干擾小的測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶的方法，同時有良好的選擇性，采用垂直觀測的方法，提高測定穩定性，能夠為冶煉成分控制過程提供準確數據的ICP-AES測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

本發明一種測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶的方法，稱取試樣于微波消解罐中加入硝酸、氫氟酸，于微波消解儀封閉消解試樣后，轉入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，利用ICP-AES進行鍶的測定。

該方法具體包括以下步驟：

優選微波消解儀型號為CEM公司生產的MARS；

步驟1：稱取0.1000g樣品于微波消解罐中，依次加入10mL硝酸、3mL氫氟酸，蓋好蓋子，放上防爆片、擰緊放氣閥，將微波消解罐放入保護套中。另稱取0.0200g高純鐵于一個微波消解罐，加入10mL硝酸、3mL氫氟酸制成空白樣品，然后將硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇樣品及標準樣品的消解罐都放入微波消解儀的2-12號位置。

步驟2：將裝有空白樣品的消解罐放入微波消解儀的1號位置，并且將溫度控制傳感器插入空白樣品的消解罐中。

步驟3：啟動微波消解儀，設定控制參數：功率1600W；升溫程序(5min從室溫升至120℃，保溫2min；15min從120升至200℃，保溫15min；)冷卻時間45min，消解程序結束后，溫度至室溫時取出消解罐，將試樣溶液轉移至100mL聚四氟乙烯容量瓶。

步驟4：標準校正曲線溶液的配置

鍶單元素標準溶液：濃度為1000μg/mL，來源于國家標準物質中心；鋇單元素標準溶液：濃度為1000μg/mL，來源于國家標準物質中心；鋁單元素標準溶液：濃度為1000μg/mL，來源于國家標準物質中心；鈣單元素標準溶液：濃度為1000μg/mL，來源于國家標準物質中心；

稱取6份0.0200g高純鐵于已經洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸、3mL氫氟酸，低溫加熱溶解，移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，加入鋇、鈣、鋁單元素標準溶液，配制成溶液中分別含Ba、Ca、Al10.00％與試樣基體匹配，再分別加入鍶單元素標準溶液、配制成溶液中分別含Sr0、0.010、0.050、0.10、0.50、2.00％，用高純水稀釋至刻度，搖勻。此溶液制作標準曲線用。

步驟5：選擇譜線

優選測定儀器為Optima 5300DV(美國PE公司)；觀測方式為垂直觀測。

通過測定Sr標準溶液，調節譜線位置，確定Sr421.522 nm做分析線。