[發明專利]一種測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶的方法

在審

• 申請號: 202210050774.X
• 申請日: 2022-01-17
• 公開（公告）號: CN114460065A
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 盧艷蓉
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 王冠宇

1.一種測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶的方法，其特征在于：包括：稱取試樣于微波消解罐中加入硝酸、氫氟酸，于微波消解儀封閉消解試樣后，轉入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，利用ICP-AES進行鍶的測定；具體包括如下步驟：

步驟1：稱取樣品于微波消解罐中，依次加入硝酸、氫氟酸，蓋好蓋子，放上防爆片、擰緊放氣閥，將微波消解罐放入保護套中；另稱取高純鐵于一個微波消解罐，加入硝酸、氫氟酸制成空白樣品，然后將硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇樣品及標準樣品的消解罐都放入微波消解儀的2-12號位置；

步驟2：將裝有空白樣品的消解罐放入微波消解儀的1號位置，并且將溫度控制傳感器插入空白樣品的消解罐中；

步驟3：啟動微波消解儀，設定控制參數：功率1600W；升溫程序為5min從室溫升至120℃，保溫2min；15min從120升至200℃，保溫15min；冷卻時間45min，消解程序結束后，溫度至室溫時取出消解罐，將試樣溶液轉移至100mL聚四氟乙烯容量瓶；

步驟4：標準校正曲線溶液的配置

鍶單元素標準溶液：濃度為1000μg/mL，來源于國家標準物質中心；鋇單元素標準溶液：濃度為1000μg/mL，來源于國家標準物質中心；鋁單元素標準溶液：濃度為1000μg/mL，來源于國家標準物質中心；鈣單元素標準溶液：濃度為1000μg/mL，來源于國家標準物質中心；

稱取6份高純鐵于已經洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入L硝酸、氫氟酸，低溫加熱溶解，移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，加入鋇、鈣、鋁單元素標準溶液，配制成溶液中分別含Ba、Ca、Al10.00％與試樣基體匹配，再分別加入鍶單元素標準溶液、配制成溶液中分別含Sr0、0.010、0.050、0.10、0.50、2.00％，用高純水稀釋至刻度，搖勻；此溶液制作標準曲線用；

步驟5：選擇譜線

通過測定Sr標準溶液，調節譜線位置，確定Sr421.522 nm做分析線；

步驟6：繪制校準曲線：將標準校正曲線溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定Sr離子的信號強度，以質量百分數為橫坐標，Sr離子的信號強度為縱坐標繪制校準曲線；

步驟7：試樣樣品溶液、空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定Sr離子的信號強度，根據已知質量百分數的標準溶液校準曲線，求出樣品溶液中Sr的含量；

試樣中各元素的含量按下式計算：

W％＝W_i-W₀

式中：W-樣品中Sr元素的質量百分含量；

W₀-空白溶液中Sr的質量百分數；

W_i-樣品中溶液中Sr的質量百分數。

2.根據權利要求1所述的測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶的方法，其特征在于：所述微波消解儀型號為CEM公司生產的MARS。

3.根據權利要求1所述的測定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鍶的方法，其特征在于：檢測范圍:Sr 0.005at～2.00at％。