[發明專利]一種鉑輔助催化的碳納米管生長方法

在審

• 申請號: 202210050762.7
• 申請日: 2022-01-17
• 公開（公告）號: CN114635121A
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 唐紅斌;董長昆
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C01B32/162;C23C14/16;C23C14/34;C23C16/02
• 代理公司: 溫州名創知識產權代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

本發明公開了一種鉑輔助催化的碳納米管生長方法，其包括有以下步驟：(1)預處理：對含鎳或其它催化金屬的金屬基片進行表面清洗、干燥；(2)將預處理過的合金基片表面上濺射鉑層，濺射完成后；(3)將步驟(2)處理后的金屬基片放在CVD系統中進行生長碳納米管。通過試驗表征，該方法所制備的碳納米管具有隨機取向性，并且整體形貌都表現出比較好的均勻性，這種隨機取向性以及良好的均勻性可以減少發射熱點的產生，避免大電流發射下邊緣效應使得局部區域過大的焦耳熱導致碳管燒毀或者損傷。

技術領域

本發明涉及碳納米管的生長制備領域，具體是指一種鉑輔助催化的碳納米管生長方法。

背景技術

碳納米管(CNTs)由于獨特的結構、化學和物理特性，已經在各個領域得到了應用和研究。CNTs具有大長徑比、高導電性和良好的熱穩定性等優點，在不同類型的真空電子器件的應用中呈現出優異的場發射特性。然而，在實際應用中仍然存在許多問題，包括高壓環境下的發射均勻性和發射穩定性。改善CNT薄膜的制備并提高其發射性能對于促進器件的發展至關重要。在各種碳納米管合成技術中，化學氣相沉積(CVD)因其加工簡單、在各種基底上原位生長和成本低而被廣泛采用。在大多數CVD合成中，碳納米管是從沉積在基材上的催化劑薄膜(如鐵、鈷和鎳)中生長出來的。而對于場發射器件，在含有催化劑元素的金屬基底上直接生長的CNT表現出明顯的優勢，能夠有效地增強CNT和基底之間的附著力和減少接觸電阻，從而改善場發射特性，例如本申請發明人在先申請的中國專利《含鎳金屬基底上直接生長碳納米管場發射陰極的方法》，公開號為：CN104637758A，本申請人進一步研究創新得出本申請的創新方案。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的缺點和不足，而提供一種鉑輔助催化的碳納米管生長方法，通過試驗表征，該方法所制備的碳納米管具有隨機取向性，并且整體形貌都表現出比較好的均勻性，這種隨機取向性以及良好的均勻性可以減少發射熱點的產生，避免大電流發射下邊緣效應使得局部區域過大的焦耳熱導致碳管燒毀或者損傷。

為實現上述目的，本發明的技術方案是鉑輔助催化的碳納米管生長方法，其特征在于：

(1)預處理：對含鎳的金屬基片進行陽極氧化處理，然后對合金基片進行表面清洗和干燥；

(2)將預處理過的金屬基片表面上濺射鉑層，濺射完成后；

(3)將步驟(2)處理后的合金基片放在CVD系統中進行生長碳納米管。

進一步設置是所述的步驟(3)為：將沉積室抽真空，加熱至500℃時通入Ar或氮氣氣體作為保護氣體，溫度升高至600-800℃時通入碳源氣體進行碳納米管生長，所述的碳源氣體為C₂H₂或其它碳氫氣體，生長完成后關閉碳源氣體，冷卻至室溫后關閉Ar氣得到碳納米管成品。

本發明的優點是：

發明者通過掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)和拉曼散射光譜(Raman)等表征技術對制備出的碳管進行分析，結果表明這種方法制備的碳納米管雜質少、均勻性好，并且具有良好的晶體性。發明者也對制備出的優良的碳管進行場發射測試，測試采用二級式結構在高真空場發射測試系統進行。通過對碳管的開啟電場、閾值電場、I-V、F-N曲線、穩定性測試的，結果表明，這種方法制備的碳管也具有優良的場發射性能。

具體請參閱實施例。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，根據這些附圖獲得其他的附圖仍屬于本發明的范疇。

圖1本發明實施例的鉑輔助催化生長碳納米管的SEM圖(a)和TEM圖(b)；