[發明專利]一種MoSe2

有效

• 申請號: 202210050664.3
• 申請日: 2022-01-17
• 公開（公告）號: CN114348974B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 冀璞光;韓雙斌;康少明;劉影;郭志易;王志偉;閆鈺夫;馮建航;王恭凱;王宇;殷福星
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/057;B01J35/04
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

本發明為一種MoSesubgt;2/subgt;納米顆粒的制備方法。該方法在等離子體增強化學氣相沉積系統中，將含Mo(CO)subgt;6/subgt;的石英舟放置第一管式爐的中心區域，將含Se的石英舟放置第二管式爐從入口處起10～50％的區域；利用反應物質在特定溫度下具有固定蒸發速率的特點，將反應物質置于管式爐中產生穩定的蒸汽，通過真空裝置使氣態物質擴散到反應區，使等離子體增強化學氣相沉積系統可在較低的真空度下進行化學反應。本發明反應過程中的真空度較低(1?200Pa),等離子體在該真空環境下可穩定存在。穩定的等離子體能促進反應的進行，進而有效地降低合成溫度，減小合成能耗，提高產率。

技術領域：

本發明涉及納米材料領域，特別是涉及MoSe₂納米顆粒的制備方法。

背景技術

近年來，二維過渡金屬硫屬化物(Transition?Metal?Dichalcogenides,TMCDs)由于具有種類豐富、穩定的電化學特性和高催化活性等特點,而受到研究人員的廣泛關注。MoSe₂作為二維過渡金屬硫屬化物中的一員，具有比表面積大、特殊的層結構等特點，常常被應用到儲能、催化、潤滑等材料的制作中。

目前，MoSe₂納米顆粒主要合成方式有水熱法(Hydrothermal?method,HM)、電化學方法(Electrochemical?method,EM)、化學氣相沉積方法(Chemical?vapor?deposition,CVD)等。其中，化學氣相沉積方法合成的MoSe₂納米顆粒的粒度更均勻、片層結構更好。盡管如此，由于反應的溫度較高，導致合成過程中存在反應物利用率低、合成能耗大等問題。

等離子體增強化學氣相沉積技術(Plasma?Enhanced?Chemical?VaporDeposition,PECVD)在CVD合成的基礎上，利用等離子體較高的能量和化學活性，增加反應物的活性，實現反應物質的低溫合成。由于等離子體需要在低真空下(＜200Pa)才能穩定存在，PECVD反應腔內的氣體含量要求較低，導致該技術的應用受到限制。目前，等離子體增強化學氣相沉積技術主要應用于石墨烯、氮化鎵等精密薄膜的微量合成工作中，如何將該技術有效地應用到MoSe₂等納米顆粒的合成工作成為人們的研究重點。

發明內容

本發明的目的在于針對現有等離子體增強化學氣相沉積裝置反應物質含量低的問題，提供一種MoSe₂納米顆粒的制備方法。該方法利用反應物質在特定溫度下具有固定蒸發速率的特點，將反應物質置于管式爐中產生穩定的蒸汽，通過真空裝置使氣態物質擴散到反應區，使等離子體增強化學氣相沉積系統可在較低的真空度下進行化學反應。本發明反應過程中的真空度較低(1-200Pa),等離子體在該真空環境下可穩定存在。穩定的等離子體能促進反應的進行，進而有效地降低合成溫度，減小合成能耗，提高產率。

本發明的技術方案如下：

一種MoSe₂納米顆粒的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：

(1).將Mo(CO)₆和Se粉置于兩個石英舟內，摩爾比為Mo(CO)₆：Se＝1:2-10；

(2).在等離子體增強化學氣相沉積系統中，將含Mo(CO)₆的石英舟放置第一管式爐的中心區域，將含Se的石英舟放置第二管式爐入口處起10～50％的區域；

(3).在惰性氣體的保護下，設定第一管式爐的溫度為100-200℃，第二管式爐的溫度為300-700℃；然后先開啟第二管式爐，10-30min后開啟第一管式爐，使兩管式爐同時達到設定溫度；

所述的第一管式爐、第二管式爐的升溫速率為10-20℃/min；