[發明專利]一種MoSe2 有效
| 申請號： | 202210050664.3 | 申請日： | 2022-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN114348974B | 公開（公告）日： | 2023-05-23 |
| 發明（設計）人： | 冀璞光;韓雙斌;康少明;劉影;郭志易;王志偉;閆鈺夫;馮建航;王恭凱;王宇;殷福星 | 申請（專利權）人： | 河北工業大學 |
| 主分類號： | C01B19/00 | 分類號： | C01B19/00;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/057;B01J35/04 |
| 代理公司： | 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 趙鳳英 |
| 地址： | 300130 天津市紅橋區*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 mose base sub | ||
1.一種MoSe2納米顆粒的制備方法，其特征為該方法包括以下幾個步驟：
(1).將Mo(CO)6和Se粉置于兩個石英舟內，摩爾比為Mo(CO)6：Se＝1:2-10；
(2).在等離子體增強化學氣相沉積系統中，將含Mo(CO)6的石英舟放置第一管式爐的中心區域，將含Se的石英舟放置第二管式爐入口處起10～50％的區域；
(3).在惰性氣體的保護下，設定第一管式爐的溫度為100-200℃，第二管式爐的溫度為300-700℃；然后先開啟第二管式爐，10-30min后開啟第一管式爐，使兩管式爐同時達到設定溫度；
所述的第一管式爐、第二管式爐的升溫速率為10-20℃/min；
(4)在兩個管式爐達到指定溫度的1-10min前，關閉惰性氣體，開啟并設定真空泵，將石英管內真空抽至1-200Pa之間；
(5)設定射頻功率,啟動等離子體裝置和冷卻裝置，反應15-30min，Mo(CO)6和Se粉在第二管式爐反應后，進入冷卻區遇冷沉積得到顆粒；
其中，射頻功率為50-500W；冷卻裝置的溫度20-30℃；
(6)收集石英管最右端冷卻下來的顆粒；
(7)將(6)中收取的顆粒收集在石英管中，放入第三管式爐內，在還原氣氛的條件下以10-20℃/min的速率升溫到300-600℃，保溫20-30min，得到純凈的MoSe2納米顆粒；
所述步驟(2)的等離子體化學氣相沉積系統包括等離子體發生裝置、第一管式爐、第二管式爐、冷卻裝置、真空裝置、石英管、氣路系統；其中，等離子體發生裝置、第一管式爐、第二管式爐、冷卻裝置依次串聯，石英管貫穿其中；石英管的末端還和真空裝置相連。
2.如權利要求1所述的MoSe2納米顆粒的制備方法，其特征為所述步驟(3)中的惰性保護氣體為氦氣、氬氣或氮氣。
3.如權利要求1所述的MoSe2納米顆粒的制備方法，其特征為所述步驟(7)中的還原氣氛為一氧化碳或氫氣。
4.如權利要求1所述的MoSe2納米顆粒的制備方法，其特征為所述的含Se的石英舟的位置優選為當第二管式爐達到設定溫度時，爐內實際溫度為300℃的位置。
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