[發明專利]一種抑制MAX相中A元素晶須生長的方法

有效

• 申請號: 202210047770.6
• 申請日: 2022-01-17
• 公開（公告）號: CN114478013B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 張培根;田志華;唐靜雯;孫正明;劉健
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622;C04B41/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種抑制MAX相中A元素晶須生長的方法，利用氧化膜形成元素A’，對MAX相中的A位進行固溶處理，得到MAX相固溶體；MAX相固溶體經損傷處理后在MAX相表面形成氧化膜。含有A’元素的MAX相在受到機械摩擦損傷破壞后，A’原子易于在MAX相表面形成致密氧化膜來充當保護層，阻礙A原子向MAX相表面擴散，切斷A晶須生長所需的物質來源；本發明適用于所有MAX相的A晶須抑制，工藝簡單，可靠性高，且能從根本上抑制MAX相的晶須生長，同時還可提升MAX相的力學性能。

技術領域

本發明涉及一種抑制材料中晶須生長的方法，尤其涉及一種抑制MAX相中A元素晶須生長的方法。

背景技術

MAX相是一種非范德華納米層狀碳化物或氮化物陶瓷，其中M是前過渡族金屬元素，A是A族元素，X是碳或氮元素，其結構特征為由A元素單原子層與M₆X八面體片層以三明治結構堆垛而成。MAX相兼具金屬和陶瓷的優良性能，如良好的耐磨性和抗熱震性能，良好的導電性和導熱性，并在服役環境嚴苛的場合中具有潛在應用，如用于電子封裝領域的高溫半導體電接觸材料。在這種應用場景下，由高溫引起的表面氧化及形成觸點的金屬相間的互擴散常常引起失效。此外，從MAX相正式被命名至今20余年，多種A位元素為低熔點金屬(如Ga、In、Sn)的MAX相在經過輕微的斷裂、打磨、劃傷、拋光、球磨等破壞后，均出現了A晶須自發生長現象。A金屬晶須自發生長將引起觸點之間的相互連接，造成短路、蒸汽電弧、碎屑污染等問題，嚴重威脅電子連接的可靠性。

目前，抑制金屬晶須自發生長的方法主要是在表面施加一層保護性涂層。涂層一方面可作為氧隔絕層阻礙基體的氧化，另一方面可阻礙金屬晶須“露頭”，從而達到抑制晶須的目的。然而，在晶須生長過多的MAX相中，A晶須常?？梢浴按檀北Ｗo性涂層，故這種方法并不能從根本上抑制晶須生長，且涂層制備工藝繁瑣，增加成本。申請人課題組相關研究表明，造成上述問題的主要原因在于MAX相中A原子具有很強的活動性，并且在Ti₂SnC、Ti₂AlC中A空位濃度可高達50％而仍然保持結構穩定。A原子容易從MAX相中擴散出來，從而其表面可以自發生長A晶須。尤其是當表面受到摩擦等外因作用，MAX相晶粒直接發生解理斷裂，甚至發生力化學分解，釋放大量活性A原子，加速A晶須自發生長。要實現MAX相的可靠應用，亟需一種從根本上抑制MAX相體系中金屬晶須生長的技術，消除其帶來的安全隱患。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種通過對MAX相進行固溶處理來抑制MAX相中A元素晶須生長的方法。

技術方案：本發明中抑制MAX相中A元素晶須生長的方法是，利用氧化膜形成元素A’對MAX相中的A位進行固溶處理，得到MAX相固溶體；所述MAX相固溶體經損傷處理后在MAX相表面形成氧化膜。

其中，所述A’元素為Al、Si、Ir或Ge中的一種；A’元素在MAX相A位原子層中的濃度為5.0～99.9at％。