[發(fā)明專利]一種環(huán)保水性復(fù)膜膠及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210046731.4
• 申請日: 2022-01-17
• 公開（公告）號: CN114591712B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳炳寬;吳鎖伐
• 申請（專利權(quán)）人: 溧陽市雙強(qiáng)裝飾材料有限公司
• 主分類號: C09J175/08
• 分類號: C09J175/08;C09J11/06;C09J11/04;C09J11/08
• 代理公司: 常州市瀚宇專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32551
• 代理人: 韓萃穎

1.一種環(huán)保水性復(fù)膜膠，其特征在于，由原料二苯甲烷二異氰酸酯與聚丙二醇-2000制備得到聚氨酯預(yù)聚體，由原料甲基丙烯酸十二氟庚酯、烯丙基丙基醚和甲基丙烯酸羥乙酯制備得到含氟抗水解嵌段共聚物，聚氨酯預(yù)聚體與含氟抗水解嵌段共聚物、修復(fù)阻燃劑固化后加水調(diào)節(jié)固含量得到該環(huán)保水性復(fù)膜膠；

所述修復(fù)阻燃劑的制備方法包括以下步驟：將高氯酸、對甲苯磺酸加入到反應(yīng)釜中，混合均勻后加入鱗片石墨粉，滴加10wt%的高錳酸鉀水溶液，保持1~2小時(shí)滴加完畢，在50~60℃水浴保溫，高錳酸鉀水溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌45~70min；自然降溫至室溫，加入30wt%的雙氧水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至6~7，減壓抽濾，乙醇洗滌，升溫至180~250℃，保溫干燥4~6小時(shí)，得到膨脹石墨；向膨脹石墨中加入焦磷酸哌嗪，球磨粉碎，過80~100目篩即可；

所述鱗片石墨粉與對甲苯磺酸、高錳酸鉀水溶液的質(zhì)量比為1：1.5~3：0.6~1.5，1g鱗片石墨粉添加3.5~4.2mL高氯酸，焦磷酸哌嗪的添加量為膨脹石墨質(zhì)量的5~10%。

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保水性復(fù)膜膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

聚氨酯預(yù)聚體制備：將原料二苯甲烷二異氰酸酯與聚丙二醇-2000加入反應(yīng)釜中，加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺，升溫至60~80℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)下機(jī)械攪拌反應(yīng)4~6小時(shí)，靜置至室溫，過濾，減壓濃縮除去溶劑得到聚氨酯預(yù)聚體；

含氟抗水解嵌段共聚物制備：將甲基丙烯酸十二氟庚酯、烯丙基丙基醚和甲基丙烯酸羥乙酯加入反應(yīng)釜內(nèi)，加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺，升溫至50~65℃，滴液漏斗滴加偶氮二異丁腈引發(fā)反應(yīng)，保持1~2小時(shí)滴加完畢，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)6~8小時(shí)，靜置至室溫，過濾，減壓濃縮除去溶劑得到含氟抗水解嵌段共聚物；

交聯(lián)固化：將聚氨酯預(yù)聚體與含氟抗水解嵌段共聚物按照異氰酸酯基與羥基的摩爾比例為1:1.5~1.7比例混合，再加入修復(fù)阻燃劑，混合均勻，加水調(diào)節(jié)至固含量40~60%得到該環(huán)保水性復(fù)膜膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保水性復(fù)膜膠的制備方法，其特征在于，聚氨酯預(yù)聚體制備時(shí)，二苯甲烷二異氰酸酯與聚丙二醇-2000的質(zhì)量比為7.8~8.5：1，N,N-二甲基甲酰胺的用量為二苯甲烷二異氰酸酯質(zhì)量的2~5倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保水性復(fù)膜膠的制備方法，其特征在于，含氟抗水解嵌段共聚物制備時(shí)，甲基丙烯酸十二氟庚酯、烯丙基丙基醚和甲基丙烯酸羥乙酯的質(zhì)量比為0.3~0.5:1:0.6~0.8，偶氮二異丁腈的用量為烯丙基丙基醚質(zhì)量的1~3%，N,N-二甲基甲酰胺的用量為烯丙基丙基醚質(zhì)量的1~3倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保水性復(fù)膜膠的制備方法，其特征在于，交聯(lián)固化時(shí)修復(fù)阻燃劑的用量為聚氨酯預(yù)聚體質(zhì)量的0.6~1.5%。