[發明專利]電子級三氟化氯的純化系統及其溫差動力控制方法

有效

• 申請號: 202210043269.2
• 申請日: 2021-01-29
• 公開（公告）號: CN114538380B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 李向如;李嘉磊;申黎明;陳施華
• 申請（專利權）人: 福建德爾科技股份有限公司
• 主分類號: C01B7/24
• 分類號: C01B7/24;B01D3/14;B01D3/32;B01D3/42
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 黃巧香

1.一種電子級三氟化氯的純化系統，其特征在于，包括：順序連接的第一哈氏合金冷凝器、第一哈氏合金升溫罐體、哈氏合金耐壓升溫罐體、3級金屬吸附劑層床、2級低溫精餾裝置、液化罐體以及穩壓罐體；

其中，所述第一哈氏合金冷凝器的頂端設置有進料端且所述進料端與反應器相連通，所述第一哈氏合金冷凝器的底端設置有出料端且所述出料端與所述第一哈氏合金升溫罐體的進料端連接；所述第一哈氏合金冷凝器用于將所述反應器產生的三氟化氯粗產品進行冷凝，從而通過溫度差來給所述反應器的出口的氣體提供動力；

所述第一哈氏合金冷凝器用于將所述反應器產生的三氟化氯粗產品冷凝到-30℃～-50℃；所述第一哈氏合金升溫罐體用于將三氟化氯粗產品升溫到18℃，所述第一哈氏合金升溫罐體用于對三氟化氯粗產品升溫，帶動所述第一哈氏合金升溫罐體內部的液體氣化，迅速達到飽和蒸氣壓，使得三氟化氯不再進行自分解；所述哈氏合金耐壓升溫罐體用于將三氟化氯粗產品氣體升溫到40℃～50℃，所述哈氏合金耐壓升溫罐體的壓力為0.5MPa～0.6Mpa，所述哈氏合金耐壓升溫罐體用于對三氟化氯粗產品氣體進行升溫增壓，增大所述哈氏合金耐壓升溫罐體的內部壓力，使得三氟化氯氣體達到后續精餾純化工序需要的正壓力；

其中，3級金屬吸附劑層床包括順次連通的第一堿金屬吸附劑層床、第二堿金屬吸附劑層床、第三堿金屬吸附劑層床，所述3級金屬吸附劑層床用于吸附游離氟化氫，其中，所述3級金屬吸附劑層床所包括的每一堿金屬吸附劑層床包括Al₂O₃+LiF的混合物，Al₂O₃+LiF按照質量比1:2～5混合的混合物，所述3級金屬吸附劑層床的反應溫度為160℃～180℃，每一堿金屬吸附劑層床的高度為1.8-2.5米；

2級低溫精餾裝置包括順次連通的低沸塔以及高沸塔，所述第三堿金屬吸附劑層床與所述低沸塔連通，所述2級低溫精餾裝置包括有萃取劑，用于進一步離散氟化氫和三氟化氯締合分子；其中，所述萃取劑為氟醚油，且所述氟醚油中固定液比固定相的質量比為0.3～0.5:1，且固定液為YLVAC06/16，固定相為401擔體；所述低沸塔從下到上依次包括第一再沸器、第一低沸塔填料段、第二低沸塔填料段以及第一冷凝器；所述高沸塔從下到上依次包括第二再沸器、第一高沸塔填料段、第二高沸塔填料段、第三高沸塔填料段以及第二冷凝器，所述第一低沸塔填料段的高度為1.8米、第二低沸塔填料段的高度為1.6米，所述高沸塔填料段的高度為2.8米；每一填料段內設置有萃取劑，用于進一步離散氟化氫和三氟化氯締合分子；所述第一再沸器上端第二層塔板的溫度為10～12℃，所述第一冷凝器下端第二層塔板的溫度為-22.5～-24℃；所述第二再沸器上端第二層塔板的溫度為11～12℃，所述第二冷凝器下端第二層塔板的溫度為-6～-4℃。

2.如權利要求1所述的電子級三氟化氯的純化系統，其特征在于，所述液化罐體用于降溫冷凝，使所述2級低溫精餾裝置的精餾塔出口的三氟化氯氣體冷凝成液態，以被收集儲存。

3.如權利要求1所述的電子級三氟化氯的純化系統，其特征在于，所述第一哈氏合金升溫罐體的進料端設置于所述第一哈氏合金升溫罐體的底端，所述第一哈氏合金升溫罐體的出料端設置于所述第一哈氏合金升溫罐體的頂端。

4.一種電子級三氟化氯的純化系統的溫差動力控制方法，其特征在于，利用權利要求1至3中任一項所述的電子級三氟化氯的純化系統執行以下步驟：

S1，通過所述第一哈氏合金冷凝器將所述反應器產生的三氟化氯粗產品進行冷凝，形成第一級溫差，從而通過第一級溫差來給所述反應器的出口的氣體提供動力；

S2，通過所述第一哈氏合金升溫罐體對三氟化氯粗產品升溫，帶動所述第一哈氏合金升溫罐體的內部液體氣化形成第二級溫差，使三氟化氯迅速達到飽和蒸氣壓，不再進行自分解；

S3，通過所述哈氏合金耐壓升溫罐體對三氟化氯粗產品氣體進行升溫增壓形成第三級溫差，增大所述哈氏合金耐壓升溫罐體的內部壓力，使三氟化氯氣體達到后續精餾純化工序需要的正壓力；

S4，通過所述液化罐體降溫冷凝形成第四級溫差，使所述2級低溫精餾裝置的精餾塔出口的三氟化氯氣體冷凝成液態，以被收集儲存。