[發明專利]一種烏拉地爾有機堿原料的制備工藝在審
| 申請號： | 202210041510.8 | 申請日： | 2022-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN114478401A | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發明（設計）人： | 林裕朗 | 申請（專利權）人： | 華裕（無錫）制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/545 | 分類號： | C07D239/545 |
| 代理公司： | 無錫睿升知識產權代理事務所(普通合伙) 32376 | 代理人： | 姬穎敏 |
| 地址： | 214092 江蘇省無錫市馬山梅梁*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 烏拉 有機 原料 制備 工藝 | ||
1.一種烏拉地爾有機堿原料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
將1-(2-甲氧基苯基)哌嗪鹽酸鹽記作化合物A，將6-(3-氯丙基)-1,3-二甲基尿嘧啶記作化合物B；
步驟S1：將化合物A、Na2CO3和H2O混合，得到混合物R1；
步驟S2：混合物R1加熱至100℃并攪拌；
步驟S3：混合物R1在100℃下攪拌0.5h，直到所有固體溶解；
步驟S4：將化合物B加入到混合物R1中；
步驟S5：混合物R1在100℃下攪拌3h；
步驟S6：加H2O到混合物R1中；
步驟S7：將混合物R1從100℃冷卻到17～22℃；
步驟S8：將混合物R1在20℃下攪拌1.5h，至失去透明度；
步驟S9：過濾混合物R1，得到濕餅；
步驟S10：真空干燥濕餅；
步驟S11：得到白色固體。
2.根據權利要求1所述的一種烏拉地爾有機堿原料的制備工藝，其特征在于：在步驟S1中，化合物A和Na2CO3的摩爾比為1:1.53，化合物A和H2O的摩爾比為1：49.2。
3.根據權利要求1所述的一種烏拉地爾有機堿原料的制備工藝，其特征在于：在步驟S4中，化合物A和化合物B的摩爾比為1：1.1。
4.根據權利要求1所述的一種烏拉地爾有機堿原料的制備工藝，其特征在于：在步驟S6中，化合物A和加入的H2O的摩爾比為1：49.2。
5.根據權利要求1所述的一種烏拉地爾有機堿原料的制備工藝，其特征在于：在步驟S7中，冷卻時間為3h。
6.根據權利要求1所述的一種烏拉地爾有機堿原料的制備工藝，其特征在于：在步驟S10中，在75～85℃下真空干燥濕餅10～16h。
7.根據權利要求6所述的一種烏拉地爾有機堿原料的制備工藝，其特征在于：在步驟S10中，在80℃下真空干燥濕餅10h。
8.根據權利要求1所述的一種烏拉地爾有機堿原料的制備工藝，其特征在于：其反應路線為
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