[發明專利]原子熒光光度計檢測沉積物中重金屬總砷的新方法

在審

• 申請號: 202210039518.0
• 申請日: 2022-01-13
• 公開（公告）號: CN114184565A
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 廖永志;馮少波;蘭柳春;羅旭;郭忠寶;黃玉英;劉延成;陳中證;童桂香;韋信賢;馮釗;陳靜
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區水產科學研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種原子熒光光度計檢測沉積物中重金屬總砷的新方法，屬于物質檢測技術領域。所述原子熒光光度計檢測沉積物中重金屬總砷的新方法包括以下步驟：S1：沉積物的消解：將沉積物干燥至恒重，于特氟龍TFM消解罐中進行密閉微波消解，得樣品；S2：將逐級消解方法提取得樣品溶液；S3：將樣品溶液移入原子熒光光度計盛裝待測液的試管中，并加入0.5g硫脲粉末，蓋上塞子振蕩，放置30?50min，待試樣被充分還原后進行測量。本發明可以快速、準確地測定沉積物中砷的含量，準確度高而且相對其他方法干擾小，測量誤差小。

技術領域

本發明屬于物質檢測技術領域，具體涉及一種原子熒光光度計檢測沉積物中重金屬總砷的新方法。

背景技術

近年來，隨著經濟快速發展，全國土壤污染的超標率為16.1％，主要污染類型為無機型，其中排名前三的無機污染物依次為鎘、汞和砷。為此生態環境部和國家市場監督管理總局在2018年8月聯合頒布了《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》GB36600-2018和《土壤環境質量農用地土壤污染風險管控標準(試行)》GB 15618-2018，對土壤中重金屬的限值做了具體要求，因此，急需建立一種準確、快速測定土壤中重金屬的分析方法。

地球表層的巖石經過風化作用，逐漸破壞成疏松的、大小不等的礦物顆粒，而土壤是在母質、氣候、生物、地形、時間等多種成土因素綜合作用下形成和演變而成的，土壤組成很復雜，總體來說是由礦物質、動植物殘體腐解產生的有機質、水分和空氣等固、液、氣三相組成的，由于現在污染嚴重，導致土壤沉積物砷增加，不利于植被的生長，造成環境污染；傳統土壤及沉積物砷的檢測采用人工取樣，在使用儀器進行檢測，費時費力，檢測單一，準確度低，極易由于土壤中其他金屬物影響檢測結果，不利于用戶檢測。

中國專利文獻“氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中砷含量的方法(專利號：CN201310090843.0)”公開了一種鐵礦石中砷含量的方法，配制鐵礦石樣品的樣品溶液，配制砷標準溶液；將樣品溶液引入原子熒光光度計，測定樣品溶液中砷的熒光強度，根據已知濃度的砷標準溶液測得的熒光強度求出樣品溶液中砷的含量。該發明方法檢出限低，測定速度快，操作簡便，但是存在砷含量準確度有待提高的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種原子熒光光度計檢測沉積物中重金屬總砷的新方法，以解決在中國專利文獻“氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中砷含量的方法(專利號：CN201310090843.0)”公開的基礎上，如何優化工藝，提高砷含量測定的準確度的問題。

為了解決以上技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種原子熒光光度計檢測沉積物中重金屬總砷的新方法，包括以下步驟：

S1：沉積物的消解：將沉積物干燥至恒重，于聚四氟乙烯(特氟龍TFM)消解罐中進行密閉微波消解，得樣品；

S2：將樣品采用1.0mol/L的氯化銨溶液提取，得第一砷溶液；第一砷溶液采用0.5mol/L的氟化銨溶液提取，得第二砷溶液；第二砷溶液采用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液提取得第三砷溶液；第三砷溶液采用0.5mol/L的硫酸溶液提取得第四砷溶液，第四砷溶液采用硝酸-硫酸-高氯酸混合液提取得樣品溶液；

S3：將樣品溶液移入原子熒光光度計盛裝待測液的試管中，并加入0.5g硫脲粉末，蓋上塞子振蕩，放置30-50min，待試樣被充分還原后進行測量。

優選地，還包括標準液的配制：用硝酸水溶液于100mL容量瓶中，配制如下濃度的砷標準溶液：

a.0.00ng/mL，1.00ng/mL，2.00ng/mL，4.00ng/mL,8.00ng/mL，10.00ng/mL；

b.0.00ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL，50ng/mL；