[發(fā)明專利]原子熒光光度計(jì)檢測沉積物中重金屬總砷的新方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210039518.0
• 申請日: 2022-01-13
• 公開（公告）號(hào): CN114184565A
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖永志;馮少波;蘭柳春;羅旭;郭忠寶;黃玉英;劉延成;陳中證;童桂香;韋信賢;馮釗;陳靜
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)水產(chǎn)科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種原子熒光光度計(jì)檢測沉積物中重金屬總砷的新方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：沉積物的消解：將沉積物干燥至恒重，于特氟龍TFM消解罐中進(jìn)行密閉微波消解，得樣品；

S2：將樣品采用1.0mol/L的氯化銨溶液提取，得第一砷溶液；第一砷溶液采用0.5mol/L的氟化銨溶液提取，得第二砷溶液；第二砷溶液采用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液提取得第三砷溶液；第三砷溶液采用0.5mol/L的硫酸溶液提取得第四砷溶液，第四砷溶液采用硝酸-硫酸-高氯酸混合液提取得樣品溶液；

S3：將樣品溶液移入原子熒光光度計(jì)盛裝待測液的試管中，并加入0.5g硫脲粉末，蓋上塞子振蕩，放置30-50min，待試樣被充分還原后進(jìn)行測量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光度計(jì)檢測沉積物中重金屬總砷的新方法，其特征在于，還包括標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用硝酸水溶液于100mL容量瓶中，配制如下濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：

a.0.00ng/mL，1.00ng/mL，2.00ng/mL，4.00ng/mL,8.00ng/mL，10.00ng/mL；

b.0.00ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL，50ng/mL；

分別加入還原掩飾劑，室溫下放置30min后，將各砷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入原子熒光光度計(jì)，測定砷的熒光強(qiáng)度，繪制兩條工作曲線；將各個(gè)樣品溶液引入原子熒光光度計(jì)，測定樣品溶液中砷所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度，根據(jù)工作曲線確定砷的含量。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光度計(jì)檢測沉積物中重金屬總砷的新方法，其特征在于，所述步驟S1中沉積物于50-60℃條件下烘干，并篩選粒徑小于65μm的部分作為試樣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光度計(jì)檢測沉積物中重金屬總砷的新方法，其特征在于，所述步驟S1中微波消解為準(zhǔn)確稱取沉積物放入特氟龍TFM的微波消解罐中，加入15mL磷酸溶液，蓋上蓋子，密封，置于微波消解系統(tǒng)輔助提取。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的原子熒光光度計(jì)檢測沉積物中重金屬總砷的新方法，其特征在于，所述微波消解程序?yàn)?0min內(nèi)從室溫升到90-95℃，保持90-95℃15-20min，等到溫度降到30℃以下打開微波消解罐，用去離子水清洗3次微波消解罐，與消解液一起倒入離心管中，離心分離，將上層提取液定容至25mL，過0.22μm孔徑的醋酸纖維素濾膜過濾。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的原子熒光光度計(jì)檢測沉積物中重金屬總砷的新方法，其特征在于，所述離心分離的轉(zhuǎn)速為5000rpm，分離時(shí)間為10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的原子熒光光度計(jì)檢測沉積物中重金屬總砷的新方法，其特征在于，所述還原掩飾劑為硫脲粉末。