[發明專利]微米級球形二氧化硅制備方法

在審

• 申請號: 202210034028.1
• 申請日: 2022-01-12
• 公開（公告）號: CN114105151A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 何建剛;仝娟;史克亮;劉同環;楊軍強;蘇寅;鄒雅萱;倪旭鋒;周云
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張晉

本發明公開一種制備微米級球形二氧化硅的方法。本發明的微米級球形二氧化硅制備方法是以正硅酸乙酯在酸性條件下水解得到的硅酸溶液為硅源，將其分散于以苯甲醇為分散劑的體系中得到微米級球形二氧化硅顆粒。用本發明方法可制備出粒徑為100～200微米、比表面積大、孔徑均勻的球形二氧化硅顆粒材料，且其制備原料易得，制備周期短、工藝簡單，易于實現工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種微米級球形二氧化硅的制備方法，特別是一種可以控制其產物的粒徑和孔徑大小的微米級球形二氧化硅制備方法。

背景技術

由于二氧化硅資源豐富、廉價、易制取，物理化學特性豐富，形狀規則有序的二氧化硅微球被廣泛應用于聚合物改性、特種涂料及粘合劑、環境響應、化妝品以及油田助劑等領域，并且由于二氧化硅具有低的熱膨脹系數、低的介電常數、高絕緣特性、良好的導熱性、對硅芯片無污染以及低的密度、環境友好、不吸潮、光學性能好、化學性能穩定、耐酸堿腐蝕、硬度大而得到了廣泛的應用。二氧化硅微球除作為電子封裝領域的填充材料外，還在工業領域及科學研究方面具有廣泛的用途。

通常制備二氧化硅微球的方法有氣相沉積、沉淀法、水熱法、溶膠凝膠法等，參見R W , A T Y , A E K , et al. Extension of size of monodisperse silicananospheres and their well-ordered assembly[J]. Journal of Colloid andInterface Science, 2011, 360( 1):1-7.。氣相沉積法制得的二氧化硅微球具有良好的單分散性，但氣相沉積法所需的設備和儀器價格昂貴，且需對反應操作進行嚴格的控制。雖然沉淀法原料造價不高，制備成本低，但制備得到的二氧化硅微球粒徑的單分散性差。水熱法存在操作工序繁瑣、對設備要求高、反應時間過長、顆粒一般為納米級等缺點在一定程度上限制了它的應用范圍，參見 Qi G , Wang Y , Estevez L , et al. Facile andScalable Synthesis of Monodispersed Spherical Capsules with a MesoporousShell[J]. Chemistry of Materials, 2010, 22(9):2693-2695.。因此合成粒徑均勻且大小位于微米級的球形二氧化硅顆粒是亟待解決的問題。

現有技術中有用乳液法進行二氧化硅制備的，但是得到的產物粒徑多為納米級至亞微米級，相關文獻報道參見Smitha S , Shajesh P , Mukundan P , et al. Synthesisof mesoporous hydrophobic silica microspheres through a modified sol–emulsion–gel process[J]. Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2008, 48(3):356-361.。有人公開了一種采用苯甲醇作為分散劑的合成二氧化硅的方法，但其制備出的樣品粒徑均勻度較低，參見附圖1（相關文獻報道參見Qi G , Wang Y , Estevez L ,et al. Facile and Scalable Synthesis of Monodispersed Spherical Capsules witha Mesoporous Shell[J]. Chemistry of Materials, 2010, 22(9):2693-2695.）。如何制備出粒徑更大且粒徑均勻的球形二氧化硅，特別是粒徑超過100微米的二氧化硅，相關方法尚未見報道。

發明內容

本發明提供了一種可克服現有技術不足，用于制備粒徑較大且粒度較為均勻的微米級球形二氧化硅，特別是粒徑為50-200微米，具有較大比表面積大，孔徑均勻的微米級球形二氧化硅的方法。