[發(fā)明專利]微米級球形二氧化硅制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210034028.1 | 申請日： | 2022-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN114105151A | 公開（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何建剛;仝娟;史克亮;劉同環(huán);楊軍強(qiáng);蘇寅;鄒雅萱;倪旭鋒;周云 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘭州大學(xué) |
| 主分類號： | C01B33/12 | 分類號： | C01B33/12 |
| 代理公司： | 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102 | 代理人： | 張晉 |
| 地址： | 730000 *** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 微米 球形 二氧化硅 制備 方法 | ||
1.微米級球形二氧化硅制備方法，以正硅酸乙酯酸性條件下水解得到的硅酸溶液為硅源，將其分散于以苯甲醇為分散劑的體系中得到的微米級球形二氧化硅顆粒，其特征在于硅酸溶液加入分散劑時：硅酸溶液與分散劑二者的體積比為0.20～0.22，進(jìn)行攪拌的速率為150～250 rpm，攪拌時間小于30分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級球形二氧化硅制備方法，其特征在于：(1) 在容器中加入純水、無水乙醇及鹽酸，在攪拌條件下加入正硅酸乙酯，充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行旋蒸濃縮得到硅酸溶液；(2) 在另一容器中加入苯甲醇、甲基纖維素水溶液以及OP-10/苯甲醇溶液，攪拌并控制體系溫度在20～25℃以內(nèi)，過濾，濾除不溶物質(zhì)得到分散劑溶液；(3) 取硅酸溶液逐滴加入分散劑溶液中，控制體系溫度在20～25℃以內(nèi)，控制攪拌速度150～250 rpm，攪拌時間為15≤T＜30分鐘，對最終混合物進(jìn)行旋蒸、抽濾、洗滌，真空干燥后得到微米級球形二氧化硅顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微米級球形二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：
步驟1：進(jìn)行水解時無水乙醇、純水、鹽酸與正硅酸乙酯的體積比為50∶20∶5∶1，攪拌均勻后旋蒸至原體積的23～27%得到溶液A；
步驟2：在苯甲醇中加入的溶液質(zhì)量濃度為1.1～1.6%的甲基纖維素水溶液和溶液濃度為16～21%的OP-10苯甲醇溶液，苯甲醇、甲基纖維素水溶液以及OP-10/苯甲醇溶液的體積比為40∶3∶3，將苯甲醇溶液加熱至25℃，攪拌10～12小時，對溶液進(jìn)行抽濾得到澄清液體作為分散溶液B；
步驟3：將溶液A緩慢加入到溶液B中形成混合液，二者的體積比為0.20～0.22，加熱溫度為25℃，攪拌速率為150～250 rpm，攪拌時間為10～30分鐘，旋蒸溫度65～75℃，抽濾處理、洗滌后70～90℃真空干燥處理得到微米級球形二氧化硅。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微米級球形二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：
步驟2中，加入的甲基纖維素水溶液質(zhì)量濃度為1.4%，加入的OP-10/苯甲醇溶液的濃度為19 %，加熱溫度為25℃，攪拌速率為600rpm，攪拌時間為12小時；
步驟3中，制成混合液時A溶液與B溶液的體積比為1∶5，攪拌速率為250 rpm，攪拌時間為10～20分鐘，旋蒸溫度為70℃，抽濾洗滌時所用試劑為無水乙醇，干燥處理采用真空干燥，干燥溫度為70～90℃，干燥時間為3～4小時。
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