[發(fā)明專利]一種適用于工業(yè)化生產(chǎn)的西瓜酮粗品制備方法及提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210031714.3
• 申請日: 2022-01-12
• 公開（公告）號: CN114292256B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發(fā)明（設計）人: 陸樊委;祝勇杰;蔣君康;余龍;馮亞兵;吳正華
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇恒沛藥物科技有限公司
• 主分類號: C07D321/10
• 分類號: C07D321/10
• 代理公司: 蘇州智品專利代理事務所(普通合伙) 32345
• 代理人: 喬靜

1.一種適用于工業(yè)化生產(chǎn)的制備和提純西瓜酮粗品方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備含4-甲基鄰苯二酚的2-丁酮溶液；

（2）在2-丁酮溶液中加入碘化鉀或碘化鈉，以及碳酸鈉或碳酸鉀；

（3）在2-丁酮溶液中添加1，3-二氯丙酮；

（4）4-甲基鄰苯二酚與1，3-二氯丙酮反應后，抽濾除鹽獲得濾液；

（5）將濾液減壓濃縮，得到西瓜酮粗品；

提純西瓜酮粗品，包括如下步驟：

（1）除去西瓜酮粗品中的焦油；

（2）將除焦后的粗品蒸餾進行初步提純；

（3）對蒸餾后的西瓜酮粗品進行重結(jié)晶，制得固體西瓜酮純品；

其中，所述除去西瓜酮粗品中的焦油的步驟包括：

（1）將西瓜酮粗品和打漿溶劑混合制成混合液；

（2）將混合液打漿；

（3）將混合液靜置分層；

（4）除去分層后的混合液中的焦油；

（5）將混合液減壓蒸餾得到餾出物；

其中，所述在2-丁酮溶液中添加1，3-二氯丙酮是指在75-80℃、攪拌狀態(tài)下緩慢滴加含1，3-二氯丙酮?的2-丁酮溶液，所述4-甲基鄰苯二酚與1，3-二氯丙酮反應后，氣相檢測4-甲基鄰苯二酚耗至2?.0%以下，才進行抽濾除鹽獲得濾液，所述在2-丁酮溶液中添加1，3-二氯丙酮完畢后，1，3-二氯丙酮與4-甲基鄰苯二酚的摩爾比值為1?.1-1?.3；所述打漿溶劑是正庚烷或環(huán)己烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于工業(yè)化生產(chǎn)的制備和提純西瓜酮粗品方法，其特征在于，所述2-丁酮由丙酮代替。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于工業(yè)化生產(chǎn)的制備和提純西瓜酮粗品方法，其特征在于，所述除去分層后的混合液中的焦油步驟結(jié)束后，所述將混合液減壓蒸餾得到餾出物步驟之前，還包括在混合液中添加活性炭吸附的步驟。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于工業(yè)化生產(chǎn)的制備和提純西瓜酮粗品方法，其特征在于，所述將西瓜酮粗品進行重結(jié)晶步驟包括：

（1）餾出物在甲苯中溶解；

（2）向餾出物的甲苯溶液中滴加正庚烷；

（3）將餾出物的甲苯溶液析晶；

（4）將析晶后的餾出物的甲苯溶液抽濾，制得固體西瓜酮純品。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的適用于工業(yè)化生產(chǎn)的制備和提純西瓜酮粗品方法，其特征在于，所述活性炭與所述混合液的重量比為5％-10％。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的適用于工業(yè)化生產(chǎn)的制備和提純西瓜酮粗品方法，其特征在于，所述甲苯溶液的溫度為0-5℃。