[發明專利]一種利用平推流反應器快速可控制備乙交酯-丙交酯共聚物的方法

有效

• 申請號: 202210030776.2
• 申請日: 2022-01-12
• 公開（公告）號: CN114437319B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 沈勇;李棟;李志波
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08G63/78;C08G63/87
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 孟琦

1.一種利用平推流反應器制備序列結構可控且分子量分布窄的乙交酯-丙交酯共聚物的方法，包括如下步驟：

(1)將乙交酯溶于有機溶劑中送入注射泵(1)中，預熱至15～50℃，其中乙交酯的濃度為0.5～3mol/L；

(2)將丙交酯溶于有機溶劑中送入注射泵(2)中，預熱至15～50℃，其中丙交酯的濃度為0.5～3mol/L；

(3)將催化劑、脲、引發劑溶于有機溶劑中送入注射泵(3)中，預熱至15～50℃，其中催化劑和引發劑的摩爾比例為1：(0.05～5)；催化劑和脲的摩爾比例為1：(0.5～5)；催化劑的摩爾濃度為0.001～0.3mol/L；

(4)將注射泵(1)、注射泵(2)中的單體溶液和注射泵(3)中的溶液以恒定的速率注入預熱至15～50℃的混合反應管路(4)中，其中催化劑與單體的摩爾比例為1：(10～3000)；

(5)將步驟(4)中溶液注入含有酸性物質的終止模塊(5)中淬滅反應，加入甲醇，離心分離沉淀得到乙交酯-丙交酯共聚物；

步驟(3)中所述的催化劑為六[三(二甲基胺)磷氮烯]三聚磷腈({[(NMe₂)₃P＝N]₂P＝N}₃)；所述脲為1-環己基-3-(4-三氟甲基苯基)脲

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述有機溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷；步驟(2)中所述有機溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯；步驟(3)中所述有機溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的乙交酯和丙交酯在混合反應管路(4)中的摩爾比例為1:(1～10)；反應溶液在混合反應管路(4)的停留時間為1～500ms。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述的酸性物質為乙酸、苯甲酸、鹽酸、硫酸、磷酸；所述酸性物質與催化劑的摩爾比例為1:(0.1～1)。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的平推流反應器包括以下組件：注射泵(1)、注射泵(2)、注射泵(3)、混合反應管路(4)、終止模塊(5)，五個模塊通過管道依次連接；其中，連接管道為內徑1mm，長度100mm的聚四氟乙烯管路；四通接頭內徑為1mm，體積22.8μL；注射泵(1)、注射泵(2)和注射泵(3)體積為2～20mL；混合反應管路(4)內徑為0.1～0.2mm，長度10～1000mm，材質為聚四氟乙烯；終止模塊(5)為玻璃接收瓶。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中注射泵(1)的流速為1～50mL/min；注射泵(2)的流速為1～50mL/min；注射泵(3)的流速為1～50mL/min。