[發(fā)明專利]3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮的生產(chǎn)工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210022965.5
• 申請日: 2022-01-10
• 公開（公告）號: CN114345276A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐志剛
• 申請（專利權(quán)）人: 紹興上虞聯(lián)誼化工有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J4/00;C07D213/69
• 代理公司: 紹興上虞誠知創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33354
• 代理人: 馮如杰

1.3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下步驟：

a、檢查搪瓷釜縮合釜，打開夾套冷卻水及回流冷凝器的循環(huán)水，用水循環(huán)真空泵吸入Y-1物料900Kg啟動攪拌；

b、將Q-2物料和S-3物料分別放入第一料料斗(1)和第二料斗(10)內(nèi)；然后驅(qū)動電機(12)驅(qū)動主動齒輪(13)開始旋轉(zhuǎn)；首先會驅(qū)動進料裝置啟動，然后將Q-2細流均勻地滴加到縮合釜內(nèi)；同時主動齒輪(13)的旋轉(zhuǎn)會驅(qū)動攪拌輥(14)旋轉(zhuǎn)，從而驅(qū)動攪拌裝置啟動，對縮合釜內(nèi)的混料進行攪拌；所述攪拌裝置包括設(shè)于所述攪拌輥(14)上的第一齒輪(20)、設(shè)于所述攪拌輥(14)上的多根空心輥(21)、設(shè)于所述空心輥(21)內(nèi)的移動輥(22)、設(shè)于所述移動輥(22)頂端的旋轉(zhuǎn)塊(23)、設(shè)于所述旋轉(zhuǎn)塊(23)上的多個攪拌板(24)、設(shè)于所述攪拌板(24)上的導流槽(25)、設(shè)于所述導流槽(25)上的導流機構(gòu)、設(shè)于所述攪拌輥(14)內(nèi)的填充管(26)、設(shè)于所述攪拌輥(14)內(nèi)的驅(qū)動旋轉(zhuǎn)機構(gòu)及設(shè)于所述攪拌輥(14)頂端的填充機構(gòu)；開始攪拌的時候，電機(12)帶動第一齒輪(20)開始旋轉(zhuǎn)，然后驅(qū)動攪拌輥(14)開始旋轉(zhuǎn)；同時將Q-2吸入填充管(26)內(nèi)，并從攪拌板(24)上漏出；同時旋轉(zhuǎn)機構(gòu)會驅(qū)動攪拌板(24)旋轉(zhuǎn)，對混合液進行；

c、將S-3物料948Kg從第二料斗(10)中加入反應(yīng)釜內(nèi)。

d、在水解釜中加入L-4物料，打開夾套冷凍鹽水控制溫度在40℃以下，慢慢將縮合物料放入水解釜中；

e、在25000L反應(yīng)釜中加入底水10000L，開夾套冷凍鹽水控制釜內(nèi)溫度在20℃以下，慢慢加入水解物，控制溫度在55～60℃，稀釋完畢調(diào)整體積23000L降溫至35℃放料離心；

f、在打漿釜中加入底水10000升，升溫到50℃，然后把上述離心料投入，再用自來水調(diào)整體積至20000L打漿1小時，進離心機離心干后送閃蒸干燥車間干燥、包裝入庫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟c為在水解釜中加入L-4物料6370kg打開夾套冷凍鹽水控制溫度在40℃以下，慢慢將縮合物料放入水解釜中，溫度控制在75-80℃，加完待其溫度穩(wěn)定后開啟蒸汽夾套升溫至88-90℃(不超過90℃)保溫反應(yīng)至終點(水解時間約7-8小時，終點控制在HPLC96％),終點到達后準備稀釋。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述填充機構(gòu)包括第一料斗(1)和第二料斗(10)底部的下料管(30)、設(shè)于所述下料管(30)內(nèi)壁上的移動槽(31)、設(shè)于所述移動槽(31)內(nèi)的活塞管(32)、設(shè)于所述活塞管(32)上的伸縮桿(33)、設(shè)于所述伸縮桿(33)上的密封環(huán)(34)、設(shè)于所述下料管(30)一側(cè)的第一進料口(35)、設(shè)于所述下料管(30)另一側(cè)的第二進料口(36)、設(shè)于所述攪拌輥(14)上端的第二齒輪(37)、設(shè)于所述活塞管(32)內(nèi)的多個扇形板(38)、設(shè)于所述扇形板(38)上的第一單向閥(39)、設(shè)于所述活塞管(32)上的圓環(huán)(301)、連接圓環(huán)(301)和扇形板(38)的圓弧桿(302)、設(shè)于所述活塞管(32)上的活塞彈簧(303)、設(shè)于所述攪拌輥(14)內(nèi)的第一斜環(huán)、設(shè)于所述活塞管(32)底部的第二斜環(huán)；旋轉(zhuǎn)輥(14)開始旋轉(zhuǎn)的時候，會帶動第一斜環(huán)(304)與第二斜環(huán)(305)相抵；然后驅(qū)動活塞管(32)開始上下移動；此時扇形板(38)會閉合，對活塞管(32)進行密封，然后再活塞管(32)上下移動時，第一單向閥(39)將Q-2吸入到填充管(26)內(nèi)；當需要添加S-3的時候，驅(qū)動第二齒輪(37)旋轉(zhuǎn)一定角度，首先會帶動密封環(huán)(34)旋轉(zhuǎn)，然后將第一進料口(35)關(guān)閉，并開啟第二進料口(36)；此外，第二齒輪(37)的旋轉(zhuǎn)會帶動圓環(huán)(301)旋轉(zhuǎn)一定角度，并驅(qū)動圓弧桿(302)拉動多塊扇形板(38)同時旋轉(zhuǎn)；此時活塞管(32)打開，能快速將S-3導流到填充管(26)內(nèi)。